一種2-芐基苯甲酸的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種2-芐基苯甲酸的合成方法，首先鄰甲酰基苯甲酸、異丙醇和濕鈀炭反應，然后反應液熟成得粗品，粗品精制得2-芐基苯甲酸精品。本發明合成的2-芐基苯甲酸質量好，純度高，制備方法簡單，能耗少，成本低。
【專利說明】一種2-芐基苯甲酸的合成方法
[0001]
【技術領域】
[0002] 本發明涉及藥品制造領域，具體是一種2-芐基苯甲酸的合成方法。
【背景技術】
[0003] 2-芐基苯甲酸為醫藥中間體，分子式C14H12O 2，中文別名A-苯基鄰甲基苯甲酸。
【發明內容】
[0004] 本發明要解決的技術問題是提供一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其成本低，收率 商。
[0005] 本發明的技術方案為： 一種2-芐基苯甲酸的合成方法，包括如下步驟： (1) 、將鄰甲酰基苯甲酸、異丙醇和濕鈀炭加入高壓釜中攪拌，然后抽真空后，調節壓力 到0. 6MPa，開始加熱升溫到95-105°C，在該溫度范圍內使釜內壓力維持在0. 6-lMPa之間 攪拌反應，跟蹤檢測原料鄰甲酰基苯甲酸的含量小于1%時停止反應，得反應液； (2) 、反應液冷卻降溫至70-75°C，然后靜置、減壓抽濾，濾液加水攪拌并冷卻至0_5°C， 在該溫度范圍內攪拌熟成1小時，再過濾、洗滌，得2-芐基苯甲酸粗濕品； (3) 、將2-芐基苯甲酸粗濕品連同異丙醇和水攪拌，加熱到70-85°C，固體溶解完畢， 保持該溫度下攪拌1小時，然后冷卻至-5 - (TC，依次經攪拌結晶、減壓過濾、真空干燥，得 2-芐基苯甲酸精品。
[0006] 所述的步驟（1)中鄰甲酰基苯甲酸、異丙醇和濕鈀炭的質量比為I :3. 3 - 3.5 : 0. 035- 0. 04。
[0007] 所述的高壓釜在投加原料前用異丙醇沖洗高壓釜壁。
[0008] 所述的步驟（1)抽真空后再用氮氣置換三次，然后補加氫氣壓調節壓力到 0. 6MPa〇
[0009] 所述的步驟（2)的洗滌用異丙醇和水洗滌。
[0010] 本發明的優點： 本發明合成的2-芐基苯甲酸質量好，純度高，制備方法簡單，能耗少，成本低。
【具體實施方式】
[0011] 一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：包括如下步驟： (1 )、將250g鄰甲酰基苯甲酸、SOOg異丙醇和9. 5g濕鈀炭加入高壓釜中攪拌，高壓釜在 投加原料前用異丙醇沖洗高壓釜壁，然后抽真空后再用氮氣置換三次，然后補加氫氣壓調 節壓力到〇· 6MPa，調節壓力到0· 6MPa，開始加熱升溫到95-105°C，在該溫度范圍內使釜內 壓力維持在0. 6-lMPa之間攪拌反應，跟蹤檢測原料鄰甲酰基苯甲酸的含量小于1%時停止 反應，得反應液；
【權利要求】
1. 一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：包括如下步驟： (1) 、將鄰甲酰基苯甲酸、異丙醇和濕鈀炭加入高壓釜中攪拌，然后抽真空后，調節壓力 到0. 6MPa，開始加熱升溫到95-105°C，在該溫度范圍內使釜內壓力維持在0. 6-lMPa之間 攪拌反應，跟蹤檢測原料鄰甲酰基苯甲酸的含量小于1%時停止反應，得反應液； (2) 、反應液冷卻降溫至70-75°C，然后靜置、減壓抽濾，濾液加水攪拌并冷卻至0_5°C， 在該溫度范圍內攪拌熟成1小時，再過濾、洗滌，得2-芐基苯甲酸粗濕品； (3) 、將2-芐基苯甲酸粗濕品連同異丙醇和水攪拌，加熱到70-85°C，固體溶解完畢， 保持該溫度下攪拌1小時，然后冷卻至-5 - 0°C，依次經攪拌結晶、減壓過濾、真空干燥，得 2-芐基苯甲酸精品。
2. 根據權利要求1所述的一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的步驟 (1)中鄰甲酰基苯甲酸、異丙醇和濕鈀炭的質量比為1 :3. 3- 3. 5 :0.035- 0.04。
3. 根據權利要求1所述的一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的高壓釜 在投加原料前用異丙醇沖洗高壓釜壁。
4. 根據權利要求1所述的一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的步驟 (1) 抽真空后再用氮氣置換三次，然后補加氫氣壓調節壓力到0. 6MPa。
5. 根據權利要求1所述的一種2-芐基苯甲酸的合成方法，其特征在于：所述的步驟 (2) 的洗滌用異丙醇和水洗滌。
【文檔編號】C07C51/377GK104447300SQ201410713849
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月2日 優先權日:2014年12月2日
【發明者】楊會來, 毛杰, 孫學喜 申請人:千輝藥業（安徽）有限責任公司