一種有機膦化合物及其合成方法
【專利摘要】本發明提供一種具有下述結構式的有機膦化合物，式中，R1、R2、R3和R4獨立地選自氫、鹵素、羥基、氰基、羰基、取代羰基、酮基、C1～C8的烷基、C1～C8的烷氧基、芳基烷氧基、芳養基、飽和或部分飽和的雜環基，且R1、R2、R3和R4可結合在一起形成一個或多個環。本發明提供的有機膦化合物的合成方法至少具有以下有益效果：收率高，產品純度高，無劇毒試劑使用，三廢排放少，所用溶劑可回收套用。
【專利說明】一種有機滕化合物及其合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機化合物的合成方法，具體地說涉及有機膦化合物及其合成方法。
【背景技術】
[0002] 膦配體及催化劑目前被廣泛應用于鈀催化的交叉偶聯反應中，Pd催化的偶聯反應 有較多類型，目前用途最廣泛的主要有Suzuki反應、Stille反應、Heck反應、Buchwald反 應、Sonogashira 反應。
[0003] 在過渡金屬絡合催化研究中，膦配體的結構和性質對絡合物催化劑的性能具有重 要的影響，是改變催化劑的活性和選擇性的重要方法手段。各種結構膦配體的合成，為調節 過渡金屬絡合物催化劑性能，實現適應各種不同反應需要的多樣性催化劑的合成，提供了 良好的基礎。2014年馮向青等人在《手性烯烴配體在不對稱催化領域的最新進展》（有機 化學，2014, 34)中對含有烯烴的膦配體進行了介紹，該些膦配體與過渡金屬絡合形成過渡 金屬催化劑后應用于偶聯反應、加成反應等，獲得理想的ee值和收率。因此，在過渡金屬催 化反應中，設計和合成膦配體是過渡金屬絡合物研究中重要的研究內容之一。
【發明內容】
[0004] 本發明提供一種具有下述結構式的有機膦化合物，該有機膦化合物作為含有烯烴 的膦配體與過渡金屬絡合后形成催化劑，可用于偶聯反應、加成反應等。
[0005]
【權利要求】
1. 一種具有下述結構式的有機膦化合物，
式中，Rl、R2、R3和R4獨立地選自氫、鹵素、羥基、氰基、羰基、取代羰基、酮基、C1?C8 的烷基、C1?C8的烷氧基、芳基烷氧基、芳養基、飽和或部分飽和的雜環基，且R1、R2、R3和 R4可結合在一起形成一個或多個環。
2. 根據權利要求1所述的有機膦化合物，其特征在于，Rl、R2、R3和R4為氫。
3. -種權利要求1所述有機膦化合物的合成方法，其特征在于，合成路線如下：
式中，式中，R1、R2、R3和R4相同或不同，并獨立地選自氫、鹵素、羥基、氰基、羰基、取代 羰基、酮基、C1?C8的烷基、C1?C8的烷氧基、芳基烷氧基、芳養基、飽和或部分飽和的雜 環基，且R1、R2、R3和R4可結合在一起形成一個或多個環， 包括以下步驟： (1) 將原料1的醛基保護得到化合物2 ; (2) 化合物2與有機膦試劑反應生成化合物3 ; (3) 化合物3脫保護得到化合物4 ; (4) 化合物4進行醛酮縮合生成化合物5。
4. 根據權利要求3所述有機膦化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟（1)中醛基保 護基為乙二醇。
5. 根據權利要求3所述有機膦化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟（2)中化合物 2形成格式試劑后與有機膦試劑反應生成化合物3。
6. 根據權利要求3所述有機膦化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟（3)中脫保護 試劑為對甲苯磺酸。
7. 根據權利要求3所述有機膦化合物的合成方法，其特征在于，所述步驟（3)中醛酮縮 合反應試劑為質量分數為10 %的氫氧化鈉溶液。
【文檔編號】C07F9/50GK104478927SQ201410681193
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年11月24日 優先權日:2014年11月24日
【發明者】李卓才, 李蘇楊 申請人:蘇州喬納森新材料科技有限公司