甲乙醇混合溶劑脫水的方法
【專利摘要】本發明涉及一種甲乙醇混合溶劑脫水的方法，屬于特殊精餾分離【技術領域】。本發明所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，是將甲乙醇混合溶劑投入到塔釜，升溫先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0.5％，當檢測到含水量大于0.5％時停止采出，再投入萃取劑，隨時檢測含水量，當含水量小于等于0.5％時采出乙醇，直到塔頂沒有采出液為止。本發明對于甲乙醇混合溶劑脫水效果明顯提高，節約了生產能耗成本，含水量能夠控制在0.5％以下，滿足了工業上的使用要求。
【專利說明】甲乙醇混合溶劑脫水的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種甲乙醇混合溶劑脫水的方法，屬于特殊精餾分離【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 甲醇和乙醇是工業生產中常用的有機溶劑，通過普通精餾操作回收的甲醇和乙醇 水含量大于1 %，對于一些要求無水環境下反應的產品制備達不到指標，工業生產中許多反 應要求控水在0. 5%以內，因此作為傳統的精餾除水方法，加鹽萃取精餾方法得到了普遍的 應用和發展。
[0003] 但是工業生產中回收無水乙醇不是單一的乙醇，尤其對于一些反應產生副產甲 醇，后期溶劑中含有大量的甲醇。目前針對這種體系的加鹽萃取精餾工藝，萃取劑用量偏 高，且很難滿足脫水量要求，因此需要考慮一種更經濟的脫水方法，既能保證含水量不高于 〇. 5%，又能節省萃取劑，減少能耗。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的是提供一種甲乙醇混合溶劑脫水的方法，甲乙醇混合溶劑脫水效果 明顯提高，節約了生產成本，水含量能夠控制在0.5%以下，滿足工業上使用要求。
[0005] 本發明所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，是將甲乙醇混合溶劑投入到塔釜，升 溫先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于〇. 5%，當檢測到含水量大于0. 5 %時停止采 出，再投入萃取劑，隨時檢測含水量，當含水量小于等于〇. 5 %時采出乙醇，直到塔頂沒有采 出液為止。
[0006] 其中，優選的技術方案如下：
[0007] 萃取劑為乙二醇-無機鹽的混合物，優選乙二醇-氯化鈣、乙二醇-醋酸鉀、乙二 醇-醋酸鈉或乙二醇-碳酸鉀中的一種或多種，最優選乙二醇-氯化鈣或乙二醇-醋酸鉀 中的一種或兩種。萃取劑中的乙二醇用量為500ml,無機鹽用量為50g。
[0008] 萃取劑從精餾塔中上段加入。萃取劑的加入溫度為50_60°C，加入流速為采出液的 流速，萃取劑加入流速優選10?30ml/min，回流比為1?2 :1。
[0009] 本發明具有以下有益效果：
[0010] 本發明對于甲乙醇混合溶劑脫水效果明顯提高，節約了生產能耗成本，含水量能 夠控制在0. 5%以下，滿足了工業上的使用要求。
【具體實施方式】
[0011] 下面結合實施例對本發明做進一步說明：
[0012] 實施例1
[0013] 甲乙醇混合溶劑體系：為回收甲醇溶劑體系（按照質量百分比，其中，甲醇59% ; 乙醇：25% ;水：15% ;其余為雜質），體積為IOOOml ;
[0014] 萃取劑：500ml乙二醇_50g氯化鈣；
[0015] 將1000ml甲乙醇混合溶劑投入到塔釜，升溫至塔頂溫度為64. 6°C時，先蒸出甲 醇，對含水量進行檢測，控制甲醇含水量小于等于〇. 5%，當含水量大于0. 5%時停止采出， 在塔中上段投入萃取劑，萃取劑溫度為60°C，加入流速控制在10?30ml/min，萃取劑的加 入量和塔頂采出液的量保持一致，也就是采出液的流速通過回流比也控制在10?30ml/ min內，最后從加入萃取劑后收集的采出液的體積就是加入萃取劑的總體積。每隔10分鐘 在塔頂采出口取樣檢測蒸出溶劑乙醇的水含量，用微水測定儀隨時檢測水含量，當含水量 小于等于〇. 5%時，采出溶劑乙醇，直到塔頂沒有采出液為止。
[0016] 最后收集的米出液為：
[0017] 成品甲醇體積V = 536ml ;成品乙醇體積V = 279ml ;饋頭體積V = 36ml
[0018] 萃取劑體積V =饋頭體積+成品乙醇體積=279ml+36ml = 315ml
[0019] 具體工藝參數如表1。
[0020] 表1萃取劑為乙二醇-氯化鈣的工藝參數
【權利要求】
1. 一種甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：將甲乙醇混合溶劑投入到塔釜，升 溫先蒸出甲醇，控制甲醇的含水量小于等于0. 5%，當檢測到含水量大于0. 5%時停止采 出，再投入萃取劑，隨時檢測含水量，當含水量小于等于〇. 5 %時采出乙醇，直到塔頂沒有采 出液為止。
2. 根據權利要求1所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑為乙二 醇-無機鹽的混合物。
3. 根據權利要求2所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑為乙二 醇-氯化鈣、乙二醇-醋酸鉀、乙二醇-醋酸鈉或乙二醇-碳酸鉀中的一種或多種。
4. 根據權利要求3所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑為乙二 醇-氯化鈣或乙二醇-醋酸鉀中的一種或兩種。
5. 根據權利要求2所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑中的乙二 醇用量為500ml，無機鹽用量為50g。
6. 根據權利要求1所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑從精餾塔 中上段加入。
7. 根據權利要求1所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑加入溫度 為50?60°C，萃取劑加入流速為采出液的流速。
8. 根據權利要求7所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：萃取劑加入流速 為 10 ?30ml/min。
9. 根據權利要求1所述的甲乙醇混合溶劑脫水的方法，其特征在于：回流比為1? 2:1。
【文檔編號】C07C31/08GK104402673SQ201410677039
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月21日 優先權日:2014年11月21日
【發明者】張德仕, 孫智源, 葉德坤, 趙奇, 馬永祥 申請人:山東金城醫藥化工股份有限公司