一種連續硝化制備clt酸硝化物的方法
【專利摘要】本發明提供一種連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，采用4-5級串聯釜式連續硝化反應器，連續硝化時采用硝酸和CLT酸氯化物料的硫酸溶液同時進料方式，硝酸和CLT酸氯化物料按配比同時打入第一級硝化釜內，硝酸和氯化物料在第一級硝化釜內混合后開始反應，未反應完成的物料溢流至后面的3-4級串聯反應釜繼續反應，從最后一級反應器中出來的物料經過液相色譜分析合格后進入下一個工序。采用該方法連續硝化制備CLT酸硝化物時，反應釜體積較小，反應穩定性好，產品選擇性高，副產物大大降低。
【專利說明】一種連續硝化制備CLT酸硝化物的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機顏料中間體的合成領域，具體涉及一種連續硝化制備CLT酸硝化 物的方法。
【背景技術】
[0002] CLT酸又名2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸，是一種重要的紅色有機顏料中間體，主 要用于制造有機顏料金光紅C、橡膠大紅LG和立索爾大紅2G等，其廣泛用于配制油墨、油漆 和涂料、以及塑料和橡膠的著色。目前國內外采用的CLT酸合成方法基本上是甲苯磺化法， 即甲苯經磺化、氯化、硝化、還原、酸析、壓濾和干燥后得到CLT酸成品。
[0003] 對于CLT酸的硝化工藝，目前國內外普遍采用的是間歇式硝化工藝，勞動強度較 大，不但反應中會有大量硝酸尾氣需要吸收處理，而且副產物的含量較高。
[0004] 由于CLT酸是一種重要的紅色有機顏料中間體，為了該產品的可持續發展，提高 產品收率，節約能源降低生產成本，因此開發出一種釜式連續硝化制備CLT酸硝化物的方 法，代替目前比較傳統的間歇式釜式反應方法。
【發明內容】
[0005] 本發明的目的是提供一種連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，同傳統的間歇式釜 式反應法相比較，提高了產品的收率，減少副反應，節約能源，降低生產成本。
[0006] 一種連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，包括：采用多級串聯的硝化反應釜為反 應裝置，通過計量裝置將硝酸和CLT酸氯化物（4-甲基-5-氯苯磺酸）的硫酸溶液分別連 續地打入到第一級硝化釜，控制反應溫度在40-60°C中進行硝化反應，上一級的硝化反應釜 出料溢流至下一級硝化反應釜中繼續硝化，末級硝化反應釜出料檢測合格后作為CLT酸硝 化物進入硝化物貯槽。
[0007] 本發明中，通過將傳統的CLT的間歇式釜式反應法替換成連續式反應法，反應過 程更加穩定，明顯地提高了產物中的CLT酸主體硝化物（2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸） 的含量；同時，采用該連續式方法，提高了反應效率。
[0008] 本發明提供的連續硝化制備CLT酸硝化物方法的化學反應方程式如下：
[0009]
【權利要求】
1. 一種連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，包括：采用多級串聯的硝化反 應釜為反應裝置，通過計量裝置將硝酸和CLT酸氯化物的硫酸溶液分別連續地打入到第一 級硝化釜，控制反應溫度在40-60°C中進行硝化反應，上一級的硝化反應釜出料溢流至下一 級硝化反應釜中繼續硝化，末級硝化反應釜出料檢測合格后作為CLT酸硝化物進入硝化物 貯槽。
2. 根據權利要求1所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝酸 的質量百分比為98%。
3. 根據權利要求1所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的CLT 酸氯化物的硫酸溶液中CLT酸氯化物的質量百分比濃度為40-80%，用于配置硫酸溶液的 硫酸的質量百分比濃度為70-90%。
4. 根據權利要求1所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝酸 與所述的CLT酸氯化物的摩爾比為1. 0-1. 7 :1。
5. 根據權利要求1所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的末級 硝化反應釜與硝化物貯槽之間設有反應液接收槽，所述的反應液接收槽帶有取樣口； 反應進行時，從所述取樣口取樣檢測，若反應合格，則物料直接進入硝化物貯槽； 若反應不合格，則物料返回到第一級硝化釜繼續進行硝化。
6. 根據權利要去5所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，取樣檢 測時，當所述的CLT酸主體氯化物的HPLC含量< 0. 1 %并且CLT酸主體硝化物HPLC含量 彡93%時，反應合格。
7. 根據權利要求1所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，所述的硝化 反應釜的串聯級數為4?5級。
8. 根據權利要求7所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，第二級硝化 反應釜至末級硝化反應釜上各自獨立地設有用于補加硝酸的補料口。
9. 根據權利要求8所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，進入第一級 硝化反應釜的硝酸的質量百分比濃度為95%，該硝酸與所述CLT酸氯化物的摩爾比為1. 2 : 1 ; 加入到第二級硝化反應釜至末級硝化反應釜中的硝酸的質量百分比濃度為98%，每次 加入的硝酸與所述的CLT酸氯化物的摩爾比為0. 1 :1。
10. 根據權利要求9所述的連續硝化制備CLT酸硝化物的方法，其特征在于，第一級硝 化反應釜中的硝化反應的溫度為40?50°C ; 第二級硝化反應釜至末級硝化反應釜中的硝化反應的溫度為55?60°C。
【文檔編號】C07C309/40GK104496859SQ201410673441
【公開日】2015年4月8日 申請日期:2014年11月21日 優先權日:2014年11月21日
【發明者】尹世英, 仇文仲, 李明, 王曉輝, 徐蔚, 楊軍浩, 藺莉萍, 丁秀梅 申請人:浙江秦燕化工有限公司