基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及一種基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法。設計具有新穎結構的雜雙子表面活性劑對于研究膠束中分子間的相互作用力及聚集體的有序形成具有重要的現實意義。本發明配置混合溶劑溶解硬脂酸單乙醇胺或芥酸單乙醇胺；在氮氣保護下，加入磷酸化試劑三氯氧磷，0℃下反應，加入乙二醇作為聯接基、季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫反應；反復重結晶提純得到兩性雜雙子表面活性劑。本發明在表面活性劑分子中引入乙二醇的短聯接鏈，并直接連接了季銨基和磷酸酯基兩個離子頭基，與相同的摩爾或質量濃度的單鏈表面活性劑和對稱型雙子表面活性劑相比，可更有效地降低表面張力和吸附在界面處，具有更優異的表面性能。
【專利說明】基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑及其制備方
法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種表面活性劑，具體涉及一種基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑及其制備方法。
【背景技術】
[0002]雙子表面活性劑是一類具有特殊結構的新型表面活性劑，相對于傳統表面活性齊U，其分子中至少含有兩個親水基團和兩個疏水基團。這種特殊的化學結構，使其具有比傳統表面活性劑更優異的性能，如臨界膠束濃度低、形成膠束能力強、表面活性高、乳化性良好、增溶性和分散性良好等，分子結構中存在的聯接鏈會強烈影響其自組織行為。其中，分子結構不對稱雙子表面活性劑，即雜雙子表面活性劑，具有不同化學結構的頭基，不同長度的烷烴主鏈和變化多樣的聯接鏈，這意味著它們在分子結構上的可調控因素比對稱型的雙子表面活性劑還要豐富。因此，設計具有新穎結構的雜雙子表面活性劑，從結構控制上不僅可以改善它們在膠團中和表面吸附層中堆積排列的構型，還可促進其在體相和表面層中的聚集，對于研究膠束中分子間的相互作用力及聚集體的有序形成具有重要的現實意義。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑及其制備方法，能更有效地降低表面張力并吸附在界面處，具有更優異的表面性能。
[0004]本發明所采用的技術方案是:
基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于:
由以下步驟實現:
步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的硬脂酸單乙醇胺或芥酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中；
步驟二:在氮氣保護下，加入120?130份的磷酸化試劑三氯氧磷，0°C下反應3?5h后，加入95?105份乙二醇作為聯接基，95?105份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到60?70°C反應36h;
步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
[0005]步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
[0006]所述的基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法制得的兩性雜雙子表面活性劑。
[0007]本發明具有以下優點:
本發明在表面活性劑分子中引入乙二醇的短聯接鏈，并直接連接了季銨基和磷酸酯基兩個離子頭基，制備的兩性雜雙子表面活性劑與相同的摩爾或質量濃度的單鏈表面活性劑和對稱型雙子表面活性劑相比，可以更有效地降低表面張力和吸附在界面處，具有更優異的表面性能。
[0008]本發明使用天然脂肪酸單乙醇胺為原料，在其脂肪酸的大分子鏈中通過磷酸化反應，先引入親水的磷酸基團，然后引入乙二醇為短聯接鏈，再通過季銨化加入十六烷基二甲基叔胺，獲得一種基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑，制備的兩性雜雙子表面活性劑不僅具有比對稱型的雙子表面活性劑更優異的性能，還可以通過調控脂肪酸和叔胺的烷基鏈結構，改善它們在膠團中和表面吸附層中堆積排列的構型，為研究膠束中分子間的相互作用力及聚集體的有序形成奠定基礎。
【具體實施方式】
[0009]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細的說明。
[0010]本發明涉及的基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法，通過磷酸化與季銨化，以乙二醇為聯接基連接親水的磷酸基和季銨基，制備出一種結構可控、性能優良的基于季銨鹽-磷酸鹽兩性雜雙子表面活性劑。具體由以下步驟制得:
步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的硬脂酸單乙醇胺或芥酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中(混合溶劑用量為能完全溶解硬脂酸單乙醇胺或芥酸單乙醇胺的用量);
步驟二:在氮氣保護下，加入120?130份的磷酸化試劑三氯氧磷，0°C下反應3?5h后，加入95?105份乙二醇作為聯接基，95?105份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到60?70°C反應36h;
步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
[0011 ] 步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
[0012]實施例1:
步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的硬脂酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中；步驟二:在氮氣保護下，加入120份的磷酸化試劑三氯氧磷，0°C下反應5h后，加入95份乙二醇作為聯接基，105份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到60°C反應36h ；步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
[0013]步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
[0014]實施例2:
步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的芥酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中；步驟二:在氮氣保護下，加入125份的磷酸化試劑三氯氧磷，0°C下反應4h后，加入100份乙二醇作為聯接基，100份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到65°C反應36h ；步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
[0015]步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
[0016]實施例3:
步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的芥酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中；步驟二:在氮氣保護下，加入130份的磷酸化試劑三氯氧磷，0°C下反應3h后，加入105份乙二醇作為聯接基，95份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到70°C反應36h ； 步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
[0017]步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
[0018]按照本發明的制備方法制備的基于季銨鹽-磷酸鹽的雜雙子表面活性劑，其性能比對稱型的雙子表面活性劑優異，還可以通過調節脂肪酸和叔胺的烷基鏈控制雜雙子表面活性劑的結構，對于研究其形成的膠束形貌和膠束之間的相互作用力具有重要意義。
[0019]根據國標QB/T1323-1991，GB/T7462-1994和GB5557-1985等對采用本發明方法制備的基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的性能進行檢測，其臨界膠束濃度最低可達5X10_4mol ?Γ1,具有較高的表面活性；其發泡力在1.3?2.0倍之間，穩泡力在0.5?1.0倍之間，其泡沫性能屬于中等；其乳化性能測試，可達200s以上，潤濕測試時間約在8s以內，具有良好的乳化性能和潤濕性能。
[0020]本發明的內容不限于實施例所列舉，本領域普通技術人員通過閱讀本發明說明書而對本發明技術方案采取的任何等效的變換，均為本發明的權利要求所涵蓋。
【權利要求】
1.基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于: 由以下步驟實現: 步驟一:配置混合溶劑，溶解100份的硬脂酸單乙醇胺或芥酸單乙醇胺，待完全溶解后轉移至燒瓶中； 步驟二:在氮氣保護下，加入120?130份的磷酸化試劑三氯氧磷，(TC下反應3?5h后，加入95?105份乙二醇作為聯接基，95?105份的季銨化試劑十六烷基二甲基叔胺，升溫到60?70°C反應36h; 步驟三:步驟二所得產物采用丙酮、乙腈反復進行重結晶，得到提純產物，在真空干燥箱中干燥，除去混合物中的揮發性溶劑，得到兩性雜雙子表面活性劑。
2.根據權利要求1所述的基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于: 步驟一中，混合溶劑為四氫呋喃、乙醚與乙腈的混合物，混合體積比為1:1:1。
3.根據權利要求2所述的基于季銨鹽-磷酸鹽的兩性雜雙子表面活性劑的制備方法制得的兩性雜雙子表面活性劑。
【文檔編號】C07F9/09GK104437237SQ201410664992
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】呂斌, 高建靜, 馬建中, 高黨鴿, 王泓棣, 段徐賓, 王娜娜 申請人:陜西科技大學