一種二氯丙烯的提純方法
【專利摘要】本發明提供一種二氯丙烯的提純方法，具體按照以下步驟實施：粗二氯丙烯進入D-D混劑原料貯罐，加入固體燒堿氫氧化鈉進行混合，得到二氯丙烯及低沸混合物；將二氯丙烯及低沸混合物通過進料泵送入低沸物塔，塔釜液用循環泵通過低沸物塔再沸器強制循環，抽出；將上述抽出的物料送入二氯丙烷塔，抽出；將二氯丙烷循環段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，抽出，經過冷卻后進入二氯丙烯貯罐保存，塔頂蒸汽則經二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯產品，本發明的粗二氯丙烯的提純方法，含有順式1，3-二氯丙烯48.54％；反式1，3-二氯丙烯51.32％，提純率可達到99.9％以上。
【專利說明】一種二氯丙烯的提純方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學化工【技術領域】，具體涉及一種二氯丙烯的提純方法。
【背景技術】
[0002]粗二氯丙烯是生產3-氯丙烯和環氧氯丙烷下游產品。目前國內生產3-氯丙烯和環氧氯丙烷的廠家主要有海力化工公司、大地化工公司、海興公司、聯城化工公司、岳陽巴陵石化公司等單位，全國目前可用料大約為20萬噸/年，其中，海力化工公司為10萬噸/年，大地化工公司為1萬噸/年，海興公司為5萬噸/年，聯城化工公司為2萬噸/年，巴陵石化公司為2萬噸/年。由于目前國內3-氯丙烯和環氧氯丙烷市場供不應求，利潤可觀，各生產廠家都只側重其正品的生產，而忽略了下游產品的處理，都沒有粗二氯丙烯的深加工裝置。目前各生產廠家紛紛進行技術改造并擴大3-氯丙烯和環氧氯丙烷的生產規模，力口上各地又新上了不少3-氯丙烯和環氧氯丙烷裝置，粗二氯丙烯可用料將進一步增加。以粗二氯丙烯深加工出來的1,3-二氯丙烯(即土壤熏蒸劑)和以從粗二氯丙烯中分離出來的1,2-二氯丙烷合成的1,2-丙二醇，二者都是重要的精細化工產品。由于溴代甲烷作為熏蒸劑將被淘汰，1,3-二氯丙烯具有優異的熏蒸作用，已被公認為溴代甲烷的替代品，全球溴甲烷需求約20萬噸/年，在這種形勢下，1,3- 二氯丙烯全部出口，主要出口到歐洲、美國、北美洲等發達國家，為國家增創外匯。隨著中國經濟快速增長，耕地面積俞顯珍貴，中國農業部就耕地如何高效、循環耕種和農業產業化、規模化進行了深入研究，研究人員發現，只有對土壤進行熏蒸，除掉有害線蟲，同一塊耕地才能年復一年耕種同科類農作物，并且達到高產、優農、產業化、規模化目的。否則，同一塊耕地只要耕種一季作物后，若種上同科類作物就會大大減產、農產品畸形、甚至顆粒無收。因此，中國未來土壤熏蒸劑市場前途無量，而目前國內還沒有一家上規模生產土壤熏蒸劑企業，湖南萊萬特化工有限公司1萬噸/年土壤熏蒸劑項目建成投產后，將填補國內空白。同時，將下游產品進行深加工，可以減少下游產品對環境造成的污染，提高下游產品價值，替代溴甲烷作為土壤熏蒸劑，為全球減少溴化物破壞大氣層作出重要貢獻，是國家鼓勵的循環經濟產業鏈。目前的粗二氯丙烯的精餾和提純中存在提出的粗二氯丙烯純度低的問題。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種二氯丙烯的提純方法，解決了現有技術中存在的粗二氯丙烯純度低的問題。
[0004]本發明所采用的技術方案是，一種二氯丙烯的提純方法，具體按照以下步驟實施:
[0005]步驟1、粗二氯丙烯進入0-0混劑原料貯罐，加入固體燒堿氫氧化鈉進行混合，其中氫氧化鈉和粗二氯丙烯的質量比為5: 1000 ；得到二氯丙烯及低沸混合物；
[0006]步驟2、將二氯丙烯及低沸混合物通過進料泵送入低沸物塔，塔釜液用循環泵通過低沸物塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到95%以上，通過20017?的流量控制抽出；
[0007]步驟3、將步驟2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到93%以上，通過30017?流量控制抽出；
[0008]步驟4、將步驟3中的二氯丙烷循環段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到94%以上，通過35017?的流量控制抽出，經過冷卻后進入二氯丙烯貯罐保存，塔頂蒸汽則經二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯產品，進入二氯丙烯貯罐，在二氯丙烯貯罐中保存即為二氯丙烯。
[0009]本發明的特點還在于，
[0010]二氯丙烷塔的釜溫為601 -7500 ；頂溫為421 -481 ；真空度為0.071？3以上。
[0011]二氯丙烯塔的釜溫801 ~11200 ；頂溫481 -621 ；真空度0.081？^以上。
[0012]本發明的有益效果是:本發明的粗二氯丙烯的提純方法，含有順式1,3-二氯丙烯48.54% ；反式1，3-二氯丙烯51.32%，提純率可達到99.9%以上。
【具體實施方式】
[0013]下面結合【具體實施方式】對本發明進行詳細說明。
[0014]本發明提供一種二氯丙烯的提純方法，具體按照以下步驟實施:
[0015]步驟1、粗二氯丙烯進入0-0混劑原料貯罐，加入固體燒堿氫氧化鈉進行混合，其中氫氧化鈉和粗二氯丙烯的質量比為5: 1000 ；得到二氯丙烯及低沸混合物；
[0016]步驟2、將步驟1得到的二氯丙烯及低沸混合物通過進料泵送入低沸物塔，塔釜液用循環泵通過低沸物塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到95%以上，通過2001/?的流量控制抽出；
[0017]步驟3、將步驟2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到93%以上，通過30017?流量控制抽出；其中，二氯丙烷塔的釜溫為601 -7500 ；頂溫為421 -4800 ；真空度為0.071？3以上；采用這個參數，二氯丙烷循環段抽出的物料含量高，超出會結焦；
[0018]步驟4、將步驟3中的二氯丙烷循環段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到94%以上，通過35017?的流量控制抽出，經過冷卻后進入二氯丙烯貯罐，塔頂蒸汽則經二氯丙烯冷凝器冷凝，其中，溫度用？1100鉬電阻測量，真空用壓力傳送表測量，進入二氯丙烯貯罐，在二氯丙烯貯罐中保存即為二氯丙烯，其中，二氯丙烯塔的釜溫801 -1121；頂溫481 -621；真空度0.081？^以上。在這個范圍內，制備得到的二氯丙烯含量高，含量穩定，超出含量不穩定，含量波動。
[0019]本發明的粗二氯丙烯的提純方法，含有順式1，3-二氯丙烯48.54%；反式1，3-二氯丙烯51.32%，提純率可達到99.9%以上。
【權利要求】
1.一種二氯丙烯的提純方法，其特征在于，具體按照以下步驟實施: 步驟1、粗二氯丙烯進入D-D混劑原料貯罐，加入固體燒堿氫氧化鈉進行混合，其中氫氧化鈉和粗二氯丙烯的質量比為5: 1000 ;得到二氯丙烯及低沸混合物； 步驟2、將二氯丙烯及低沸混合物通過進料泵送入低沸物塔，塔釜液用循環泵通過低沸物塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到95%以上，通過200L/H的流量控制抽出；步驟3、將步驟2中抽出的物料送入二氯丙烷塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到93%以上，通過300L/H流量控制抽出； 步驟4、將步驟3中的二氯丙烷循環段抽出的物料送入二氯丙烯塔，塔釜液通過塔底循環泵經塔再沸器強制循環，當塔釜液的質量濃度達到94%以上，通過350L/H的流量控制抽出，經過冷卻后進入二氯丙烯貯罐保存，塔頂蒸汽則經二氯丙烯冷凝器冷凝后得到二氯丙烯產品，進入二氯丙烯貯罐，在二氯丙烯貯罐中保存即為二氯丙烯。
2.根據權利要求1所述的二氯丙烯的提純方法，其特征在于，所述二氯丙烷塔的釜溫為60°C -75°C ;頂溫為42°C -48°C ;真空度為0.07MPa以上。
3.根據權利要求1所述的二氯丙烯的提純方法，其特征在于，所述二氯丙烯塔的釜溫800C -112°C ;頂溫 48°C -62°C ;真空度 0.08MPa 以上。
【文檔編號】C07C17/383GK104387226SQ201410664016
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】閭正軍, 閭長清, 嚴岳剛 申請人:閭正軍