一種二異丁基甲醇的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種二異丁基甲醇的制備方法，包括如下步驟：將二異丁基甲酮在以雷尼鎳催化的條件下，與過量的高純度氫氣反應，生成二異丁基甲醇。加氫反應溫度為100-280℃，反應壓力為0-3.8MPa，反應時間為2—24小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。該制備方法生產安全可靠，產品收率高，純度高，分離簡單，可大規模生產。
【專利說明】—種二異丁基甲醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種二異丁基甲醇的制備方法，屬于化工領域。
【背景技術】
[0002]過氧化氫是一種強氧化劑，廣泛用于造紙、化工合成、環保等領域，由于其分解后產物為水和氧氣，不會對環境產生污染，被稱為綠色化工產品。生產過氧化氫的途徑有很多，但是工業化生產過氧化氫的方法全部為蒽醌法。
[0003]蒽醌法工業化生產過氧化氫工藝中，最關鍵的環節是蒽醌的氫化。現階段國內絕大多數廠家都采用2-乙基蒽醌為催化劑生產過氧化氫。在此過程中，2-乙基蒽醌參與了一個循環反應過程。反應機理如下:溶解在重芳烴中的2-乙基蒽醌在氫化塔中與氫氣接觸后被氫化，生成四氫-2-乙基蒽醌；氫化后的2-乙基蒽醌隨后進入氧化塔氧化，氧氣與四氫-2-乙基蒽醌上的氫結合生成過氧化氫；利用過氧化氫在水與過氧化氫工作液中的分配系數不同，用水將過氧化氫萃取，可到17%-35%的過氧化氫產品。此過程后2-乙基蒽醌可再次循環利用。
[0004]在以2-乙基蒽醌的工作液為載體的蒽醌法制備過氧化氫的工藝過程中，工作液一般以溶解蒽醌與溶解氫蒽醌的混合溶劑組成的。蒽醌溶劑一般為重芳烴，氫蒽醌溶劑主要為氫化萜松，磷酸三辛酯，四丁基脲，醋酸甲基環己酯及二異丁基甲醇。二異丁基甲醇，英文名稱:2，6-DiMethyl-4-h印tanol，分子式:C9H2(l0，分子量:144.25。二異丁基甲醇是一種無色透明的液體，是一種重要的化工原料，具有醇類的典型化學性質，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，應用于食品用香料。在蒽醌法制備過氧化氫的工藝中，2-乙基蒽醌在由二異丁基甲醇組成的混合溶劑中的溶解度顯著高于其他原有混合溶劑，進而提高了工作液中過氧化氫的最高濃度，水在二異丁基甲醇中的溶解度很低和分配系數較大，十分有利于萃取過程和萃取后工作液的后處理。在以重芳烴和氫化萜松或磷酸三辛酯或四丁基脲或醋酸甲基環己酯組成的工作液中，2-乙基蒽醌溶解度為80-140g/L，工作液的氫化效率為7-8g/L。并且此類工作液對氫化效率較高的2-戊基蒽醌溶解度較小。相較于前者，以重芳烴和二異丁基甲醇組成的工作液，對2-戊基蒽醌的溶解度可達200-300g/L，工作液氫化效率達15-20g/L，可顯著提高過氧化氫生產裝置產能。
[0005]天津大學研究甲基異丁基甲酮加氫過程中曾對二異丁基甲酮的加氫進行過研究。該報告介紹了一種將二異丁基甲酮采用硼氫化鈉還原成二異丁基甲醇的方法。將二異丁基甲酮溶解于甲醇后冷卻至0°c，加入一定量的硼氫化鈉，升高至30°C反應兩小時。再加入甲基橙指示劑，加入酸使之呈弱酸性至沒有氫氣放出。旋蒸去除甲醇，再用甲苯萃取產品，采用無水硫酸鈉干燥。該方法加入了固體還原劑，由于硼氫化鈉不溶于水和二異丁基甲酮，需引入甲醇作為溶劑，并且常溫下放出氫氣速度快，需要控制添加溫度及添加速率。導致反應條件苛刻，溶劑和產物分離困難，還需要對產品進行萃取蒸發提純。該方法還加入了酸調和硼氫化鈉，會增加產物酸值。酸值高的過氧化氫工作液對過氧化氫的生產會有不利影響。綜上，該方法過程繁瑣,大規模生產成本極高。
【發明內容】
[0006]本發明為了解決二異丁基甲酮尚未有大規模生產的問題；現有二異丁基甲醇合成方法中，需要持續在低溫下操作，溶劑產品分離困難，產物酸值高，合成方法過程繁瑣等問。公開了一種二異丁基甲醇的制備方法。
[0007]本發明的技術方案:
一種二異丁基甲醇的制備方法，包括如下步驟:
將二異丁基甲酮在雷尼鎳催化條件下，與過量的高純度氫氣反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為80-280°C，反應壓力為0-3.8MPa，反應時間為2 — 24小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
[0008]由上述公開方法可見，該方法無需添加估計還原劑，故無引入外來溶劑，所以不需要進行額外的分離。采用氣體氫氣作為還原劑，不需要加入無機酸進行調和，對產品酸值無影響。實際生產中，對高溫的控制比對低溫的控制容易得多，可行性較高。
【具體實施方式】
[0009]下面進一步說明本發明的具體實時方式。
[0010]實施例1
將500克二異丁基甲酮加入到反應釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過量(所述過量是連續不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進行反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為100°C，反應壓力為0.8MPa，反應時間為17小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
[0011]實施例2
將500克二異丁基甲酮加入到反應釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過量(所述過量是連續不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進行反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為200°C，反應壓力為0.8MPa，反應時間為12小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
[0012]實施例3
將500克二異丁基甲酮加入到反應釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過量(所述過量是連續不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進行反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為260V，反應壓力為0.8MPa。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
[0013]實施例4
將500克二異丁基甲酮加入到反應釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過量(所述過量是連續不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進行反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為100°C，反應壓力為2.0MPa，反應時間為13小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
[0014]實施例5
將500克二異丁基甲酮加入到反應釜中，加入20克雷尼鎳催化劑，通入過量(所述過量是連續不斷地通入)99.999%的高純度氫氣進行反應，生成二異丁基甲醇，反應溫度為80°C，反應壓力為3.0MPa，反應時間為5小時。反應后將液體過濾得二異丁基甲醇產物，其加氫收率為99%以上。
【權利要求】
1.一種二異丁基甲醇的制備方法，其特征在于，包括如下步驟:將二異丁基甲酮與氫氣在以鎳催化劑的條件下反應，生成二異丁基甲醇。
2.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，氫氣為高純度。
3.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，氫氣為過量。
4.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，催化劑為鎳。
5.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，反應時間為2-24小時。
6.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，反應溫度為100-280°C。
7.根據權利要求書I所述的方法，其特征在于，反應壓力為0-3.8MPa。
【文檔編號】C07C31/125GK104355965SQ201410661739
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月19日 優先權日:2014年11月19日
【發明者】陳攀 申請人:岳陽市中順化工有限責任公司