一種葉黃素浸膏深加工方法
【專利摘要】本發明公開了一種葉黃素浸膏深加工方法，其方法步驟為：所述葉黃素浸膏以低級醇類溶劑為萃取劑，經萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到濾餅和含皂濾液；所述濾餅經水洗、干燥后，得到高純度的葉黃素晶體；所述含皂濾液脫溶后與二氯甲烷混合、分離，得到水相和溶劑相；所述水相濃縮得到脂肪酸皂；所述溶劑相水洗后加入Vc攪勻，濃縮得到低含量的葉黃素晶體。本方法對含皂濾液進一步純化，收集低含量晶體，提高晶體總的含量得率至97%以上，并可得到副產品脂肪酸皂；在含皂濾液中加入Vc，有利于減少濃縮、脫味過程中含量損失，使含皂濾液制得晶體單步得率達到17%以上。本方法操作簡單，產品得率高，副產物可以再利用，適合工業化生產。
【專利說明】
一種葉黃素浸膏深加工方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種葉黃素浸膏深加工方法。
【背景技術】
[0002]葉黃素又名“植物黃體素”，在自然界中與玉米黃素共同存在，是構成人眼視網膜黃斑區域的主要色素，具有色澤鮮艷、康養護、無毒害、安全性高等特點，可降低眼病、心血管病、癌癥的發病率，因此葉黃素被廣泛的應用與食品添加劑、飼料添加劑、化妝品、保健品等領域。葉黃素廣泛存在與蔬菜、水果、某些藻類生物中，而以萬壽菊花瓣中葉黃素含量最聞。
[0003]目前國內制備葉黃素浸膏的初級加工技術也已形成規模，且有多篇文獻和專利報道葉黃素提取及分離方法，如美國專利文獻US6262284B1中使用四氫呋喃為原料萬壽菊花顆粒萃取、皂化和重結晶的溶劑，尤其是進行粗提和皂化時用量很大，生產Ikg葉黃素所使用的四氫呋喃多達200?300L;因此該方法雖然可用，但生產成本高，生產過程費時，而且四氫呋喃腐蝕性強，造成設備維護費較高。為使提取得到的葉黃素添加于食品和藥品安全，無有毒溶劑的污染，且生產成本適宜；現有的生產方法使用醇類作為溶劑；其步驟為:葉黃素浸膏以醇類溶劑為萃取劑，經萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到葉黃素濾餅和濾液，葉黃素濾餅脫雜、干燥后即可得到高純度的葉黃素晶體。這種方法所得葉黃素晶體的溶劑殘留低，但得率較低，一般低于85%;其原因在于晶體在過濾時轉移至濾液中，而這部分晶體很難得到，且含皂的濾液一直得不到充分利用。
【發明內容】
[0004]本發明要解決的技術問題是提供一種晶體得率高、副產物可以再利用的葉黃素浸膏深加工方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明所采取的技術方案是:所述葉黃素浸膏以低級醇類溶劑為萃取劑，經萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到濾餅和含皂濾液；所述濾餅經水洗、干燥后，得到高純度的葉黃素晶體；所述含皂濾液脫溶后與二氯甲烷混合、分離，得到水相和溶劑相；所述水相濃縮得到脂肪酸皂；所述溶劑相水洗后加入Vc攪勻，濃縮得到低含量的葉黃素晶體。
[0006]本發明所述脫溶后含皂濾液與二氯甲烷的體積比為1:1.5?2。
[0007]本發明所述溶劑相水洗后加入的Vc量與葉黃素浸膏的重量比為I?1.1:100。
[0008]本發明所述加堿液皂化過程分階段控制流速:控制第I小時勻速加入堿液總量的50±2wt%，剩余堿液2?5小時內加完。所述堿液為質量濃度為30%?65%的氫氧化鈉溶液，葉黃素浸膏與堿液的質量體積比為I?2:1。所述皂化溫度為65?85°C。
[0009]本發明所述加堿液皂化所得的皂化液加入65?80°C純水，用混合泵加入分離器中，攪拌析晶。
[0010]采用上述技術方案所產生的有益效果在于:1、對含皂濾液進一步純化，收集低含量晶體，提高晶體總的含量得率至97%以上。
[0011]2、含皂濾液分離提取出葉黃素后，得到副產品脂肪酸皂。
[0012]3、在含皂濾液中加入浸膏重量1-1.1/100的VI有利于減少濃縮、脫味過程中含量損失，使含皂濾液制得晶體單步得率達到17%以上。
[0013]4、控制堿液加入速度，分階段皂化，可快速加堿使副產物脂肪酸酯首先快速參與皂化反應，緩慢加堿進行葉黃素酯分解，使葉黃素含量在皂化過程中損失減小，確保總體得率高。
[0014]5、皂化液與熱水用混合泵加入混合，取代常規的靜置結晶等方式，讓皂化液與水瞬間充分接觸，加快晶核形成速度，減少析晶時間，有利于晶體形成，加快過濾速度，適用于工業化大規模生產。
[0015]綜上所述，本發明操作簡單，產品得率高，副產物可以再利用，適合工業化生產。
【具體實施方式】
[0016]下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細的說明。
[0017]本葉黃素浸膏深加工方法采用下述工藝步驟:(1)將葉黃素浸膏分散于低級醇類溶劑中，所述低級醇類溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇，體積分數95± 1%，葉黃素浸膏與低烷醇類溶劑質量體積比為1:1?2 ；然后分階段控制流速加堿液皂化:葉黃素浸膏皂化所用堿液為質量濃度為30%?65%的氫氧化鈉溶液，皂化溫度在65?851，葉黃素浸膏與堿液質量體積比為1?2:1，控制第1小時勻速加入堿液總量的50土2%，剩余堿液2?5小時內加完；阜化完成后，得到阜化液。
[0018](2)阜化液中加入電導率10?6048/(3111、溫度為65?801^的純水，葉黃素浸骨與純水的質量體積比為1:4?7 ；用混合泵混合加入分離器中，攪拌均勻使晶體析出后過濾，得到濾餅和含皂濾液。
[0019](3)所述濾餅使用70?851純水淋洗去除雜質，葉黃素浸膏與純水的質量體積比為1:1?3 ；減壓干燥得到高純度的葉黃素晶體，總類胡蘿卜素含量可達90%以上。
[0020](4)所述含皂濾液減壓脫除溶劑，溶劑殘留彡100卯!II ；然后與二氯甲烷通過混合泵混合均勻，靜置分離，得到水相和溶劑相；所述含皂濾液與二氯甲烷的體積比為1:1.5?2。
[0021](5)所述水相減壓濃縮，得到脂肪酸皂。
[0022](6)所述溶劑相用1?2倍體積的純水洗漆2?3遍，至洗出的水無色；然后在溶劑相中加入％攪勻，所述7(3與葉黃素浸膏的重量比為1?1.1:100 ；最后濃縮溶劑相，即可得到低含量的葉黃素晶體，總類胡蘿卜素含量大于35%。
[0023]實施例1:本葉黃素浸膏深加工方法的具體工藝如下所述。
[0024]取1001?總類胡蘿卜素含量為16.20被％的葉黃素浸膏，加入95^01%的乙醇溶劑100匕加熱至801攪拌300111，使浸膏充分溶解；加入45被％的版10?溶液50匕801保溫皂化4小時:第1小時流速251711，后續每小時流速8.31/1皂化液中加入電導率仙此/挪、溫度為701的純水400匕用混合泵混合加入分離器中，攪拌300111，過濾。濾餅用200匕701純水洗滌，然后減壓干燥，得到15.3^總類胡蘿卜素含量為90.6被％的葉黃素晶體。含皂濾液減壓脫除乙醇溶殘至56卯!II，然后與二氯甲烷按體積比1:1.5的流量過混合泵，靜置30min，分離。水相減壓濃縮、脫味、干燥，得到脂肪酸皂。溶劑相加入I倍體積的水洗2遍，再加入1.0kg的Vc，溶解后，常壓回收溶劑，最后得到葉黃素晶體5.4kg，總類胡蘿卜素含量40.0wt%o
[0025]實施例2:本葉黃素浸膏深加工方法的具體工藝如下所述。
[0026]取10kg總類胡蘿卜素含量為15.58wt%的葉黃素浸膏，加入96vol%的乙醇溶劑200L，加熱至75°C攪拌30min，使浸膏充分溶解；加入60wt%的NaOH溶液80L，75°C保溫皂化4.5小時:第I小時堿液加入速度為40L/h，后續每小時加入速度為11.4L/h。皂化液中加入電導率60Ps/cm、溫度為72°C的純水450L,用混合泵混合加入分離器中，攪拌30min,過濾。濾餅用100L、75°C純水洗滌，然后減壓干燥，得到14.7kg總類胡蘿卜素含量為91.3wt%的葉黃素晶體。含皂濾液減壓脫除乙醇溶殘至96ppm，然后與二氯甲烷按體積比1: 1.8的流量過混合泵，靜置30min，分離。水相減壓濃縮、脫味、干燥，得到脂肪酸皂。溶劑相加入1.5倍體積的水洗2遍,再加入1.0kg的Vc,溶解后,常壓回收溶劑,最后得到葉黃素晶體5.1kg,總類胡蘿卜素含量39.7wt%0
[0027]實施例3:本葉黃素浸膏深加工方法的具體工藝如下所述。
[0028]取10kg總類胡蘿卜素含量為16.07wt%的葉黃素浸膏，加入94vol%的乙醇溶劑150L，加熱至65°C攪拌，使浸膏充分溶解；加入30被％的似0!1溶液100L，65°C保溫皂化6小時--第I小時堿液加入速度為52L/h，后續每小時加入速度為9.6L/h。皂化液中加入電導率lOPs/cm、溫度為80°C的純水600L，用混合泵混合加入分離器中，攪拌、過濾。濾餅用300L、80°C純水洗滌，然后減壓干燥，得到13.2kg總類胡蘿卜素含量為92.0被％的葉黃素晶體。含皂濾液減壓脫除乙醇溶殘至lOOppm，然后與二氯甲烷按體積比1:2的流量過混合泵，靜置分離。水相減壓濃縮、脫味、干燥，得到脂肪酸皂。溶劑相加入1.2倍體積的水洗3遍，再加入1.1kg的Vc，溶解后，常壓回收溶劑，最后得到葉黃素晶體10.2kg，總類胡蘿卜素含量35.5wt%。
[0029]實施例4:本葉黃素浸膏深加工方法的具體工藝如下所述。
[0030]取10kg總類胡蘿卜素含量為15.73wt%的葉黃素浸膏，加入95vol%的乙醇溶劑120L，加熱至85°C攪拌，使浸膏充分溶解；加入65wt%的NaOH溶液60L，85°C保溫皂化3小時:第I小時堿液加入速度為28.8L/h，后續每小時加入速度為15.6L/h。皂化液中加入電導率3(^s/cm、溫度為65°C的純水700L，用混合泵混合加入分離器中，攪拌、過濾。濾餅用250L、85°C純水洗滌，然后減壓干燥，得到10.5kg總類胡蘿卜素含量為90.5wt%的葉黃素晶體。含皂濾液減壓脫除乙醇溶殘至72ppm，然后與二氯甲烷按體積比1:1.6的流量過混合泵，靜置分離。水相減壓濃縮、脫味、干燥，得到脂肪酸皂。溶劑相加入2倍體積的水洗3遍，再加入1.05kg的Vc，溶解后，常壓回收溶劑，最后得到葉黃素晶體15.83kg，總類胡蘿卜素含量 36.7wt%。
【權利要求】
1.一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于:所述葉黃素浸膏以低級醇類溶劑為萃取齊?，經萃取、加堿液皂化、析晶、過濾，得到濾餅和含皂濾液；所述濾餅經水洗、干燥后，得到高純度的葉黃素晶體；所述含皂濾液脫溶后與二氯甲烷混合、分離，得到水相和溶劑相；所述水相濃縮得到脂肪酸皂；所述溶劑相水洗后加入Vc攪勻，濃縮得到低含量的葉黃素晶體。
2.根據權利要求1所述的一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于:所述脫溶后含皂濾液與二氯甲烷的體積比為1:1.5?2。
3.根據權利要求1所述的一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于:所述溶劑相水洗后加入的Vc量與葉黃素浸膏的重量比為I?1.1:100。
4.根據權利要求1所述的一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于，所述加堿液皂化過程分階段控制流速:控制第I小時勻速加入堿液總量的50±2wt%，剩余堿液2?5小時內加完。
5.根據權利要求4所述的一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于:所述堿液為質量濃度為30%?65%的氫氧化鈉溶液，葉黃素浸膏與堿液的質量體積比為I?2:1。
6.根據權利要求4所述的一種葉黃素浸膏深加工方法，其特征在于:所述皂化溫度為65 ?85?。
7.根據權利要求1一 6任意一項所述的一種葉黃素浸膏深加工方法,其特征在于:所述加堿液皂化所得的皂化液加入65?80°C純水，用混合泵加入分離器中，攪拌析晶。
【文檔編號】C07C403/24GK104447468SQ201410651442
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年11月17日 優先權日:2014年11月17日
【發明者】王旭, 程遠欣, 冀云武, 劉新朝, 侯麗娟 申請人:晨光生物科技集團股份有限公司