一種靛紅酸酐的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發明提供了一種靛紅酸酐的合成工藝，包括以下步驟：a)將苯酐加熱熔化后與尿素混合，反應后降溫至10℃～20℃；b)將降溫后的反應產物與液堿混合，降溫至-5℃～0℃進行第一反應，再與次氯酸鹽混合，第二反應后與鹽酸混合，第三反應后得到靛紅酸酐。本發明通過在合成靛紅酸酐的過程中，嚴格控制反應的溫度，避免了副產品的產生，有利于靛紅酸酐收率的提高，同時采用一鍋法合成靛紅酸酐，減少了工業化操作量，減少了出料環節，也有利于收率的提高。實驗結果表明，本發明靛紅酸酐的收率在94％以上，純度在99％以上。
【專利說明】一種敲紅酸酐的合成工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精細化工生產工藝【技術領域】，尤其涉及一種靛紅酸酐的合成工藝。
【背景技術】
[0002] 靛紅酸酐（C8H5NO3)是一種重要的化工中間體，其既能和親電試劑反應，也能與親 核試劑反應。靛紅酸酐及其同系物、衍生物被廣泛用于合成農用化學品、染料、顏料、香料、 香精、醫藥、紫外線吸收劑、發泡劑、阻燃劑、防腐劑、漂白劑、殺菌劑和衛生消毒劑等精細化 工產品。
[0003] 傳統的靛紅酸酐的合成工藝是以苯酐和尿素原料，苯酐與尿素反應制備的鄰苯二 甲酰亞胺出料后烘干，再以干燥的鄰苯二甲酰亞胺為原料，其溶解后采用次氯酸鈉氧化即 得到靛紅酸酐。在苯酐合成鄰苯二甲酰亞胺的過程中，鄰苯二甲酰亞胺的收率僅為92%? 93%，而鄰苯二甲酰亞胺在合成靛紅酸酐的過程中，靛紅酸酐的收率為91%?92%，靛紅 酸酐的純度最高可達96%，因此靛紅酸酐的收率與純度較低，同時此合成工藝產生了大量 的工業廢水,增加了生產成本。
【發明內容】
[0004] 本發明解決的技術問題在于提供一種靛紅酸酐的合成工藝，本申請靛紅酸酐的合 成工藝能夠降低成本,并且靛紅酸酐的收率與純度很高。
[0005] 本申請提供了一種靛紅酸酐的合成工藝，包括以下步驟：
[0006] a)將苯酐加熱熔化后與尿素混合，反應后降溫至KTC?20°C ;
[0007] b)將降溫后的反應產物與液堿混合，降溫至_5°C?0°C進行第一反應，再與次氯 酸鹽混合，第二反應后與鹽酸混合，第三反應后得到靛紅酸酐。
[0008] 優選的，步驟b)中在與液堿混合之前還包括：
[0009] 將降溫后的反應產物與水混合，降溫至5°C?KTC。
[0010] 優選的，所述次氯酸鹽為次氯酸鈉。
[0011] 優選的，所述苯酐、尿素、液堿、次氯酸鹽與鹽酸的摩爾比為1.0 :(1.0?1.3): (I. 0?I. 1) : (0. 9?1. 0) : (I. 0?1. 4);所述液堿的濃度為32wt %，所述次氯酸鹽的濃度 為1〇￥1:(%?13￥1:(%，所述鹽酸的濃度為31￥1: (%。
[0012] 優選的，所述苯酐、尿素、液堿、次氯酸鹽與鹽酸的摩爾比為1.0 :(1. 05?1.2): (I. 0?1. 05) : (0. 95?1. 0) : (I. 0?1. 3);所述液堿的濃度為32wt %，所述次氯酸鹽的濃 度為1〇￥1:(%?13￥1:(%，所述鹽酸的濃度為31￥1: (%。
[0013] 優選的，步驟b)中所述第一反應后降低溫度至-5°C?5°C。
[0014] 本申請提供了一種靛紅酸酐的合成工藝，包括以下步驟：a)將苯酐加熱熔化后與 尿素混合，反應后降溫至KTC?20°C ;b)將降溫后的反應產物與液堿混合，降溫至-5°c? (TC進行第一反應，然后與次氯酸鹽混合，第二反應后與鹽酸混合，第三反應后得到靛紅酸 酐。本申請在合成靛紅酸酐的過程中，首先將苯酐熔化使其與尿素反應，反應后得到鄰苯 二甲酰亞胺與氣態的二氧化碳、水，再將鄰苯二價酰亞胺進行堿解，得到鄰甲酰氨基苯甲酸 鈉，然后經過次氯酸鹽降解反應以及酸中和，得到靛紅酸酐。在合成靛紅酸酐的過程中，液 堿與鄰苯二甲酰亞胺混合之前，需要降低鄰苯二甲酰亞胺的溫度，同樣在鄰苯二甲酰亞胺 堿解后也需要對溫度的控制，以防止鄰苯二甲酰亞胺堿解的過程中有副產品產生而影響靛 紅酸酐的收率；同時本申請采用一鍋法合成靛紅酸酐，減少了工業化操作量，減少出料環 節，也有利于提高靛紅酸酐的收率與純度；反應過程中的水以氣態形式存在，減少了廢水的 排放量，降低生產成本。實驗結果表明，本發明合成的靛紅酸酐的收率在94%以上，純度在 99%以上。
【具體實施方式】
[0015] 為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是 應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特征和優點，而不是對本發明權利要求的 限制。
[0016] 本發明實施例公開了一種靛紅酸酐的合成工藝，包括以下步驟：
[0017] a)將苯酐加熱熔化后與尿素混合，反應后降溫至KTC?20°C ;
[0018] b)將降溫后的反應產物與液堿混合，降溫至-5°C?0°C進行第一反應，再與次氯 酸鹽混合，第二反應后與鹽酸混合，第三反應后得到靛紅酸酐。
[0019] 本申請提供了一種靛紅酸酐的合成工藝，首先將苯酐升溫熔融后與尿素發生胺化 反應，得到鄰苯二甲酰亞胺，再在低溫下加入液堿且在低溫下進行堿解，然后與次氯酸鹽溶 液進行霍夫曼反應，最后與鹽酸進行中和反應，得到靛紅酸酐。
[0020] 在合成靛紅酸酐的過程中，首先將苯酐加熱使其熔化，將熔化后的苯酐與尿素進 行胺化反應，得到鄰苯二甲酰亞胺，同時生成氣態的二氧化碳與水，此過程發生的化學反應 如式⑴所示：
【權利要求】
1. 一種靛紅酸酐的合成工藝，包括以下步驟： a) 將苯酐加熱熔化后與尿素混合，反應后降溫至l〇°C?20°C ; b) 將降溫后的反應產物與液堿混合，降溫至_5°C?0°C進行第一反應，再與次氯酸鹽 混合，第二反應后與鹽酸混合，第三反應后得到靛紅酸酐。
2. 根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟b)中在與液堿混合之前還包 括： 將降溫后的反應產物與水混合，降溫至5°C?10°C。
3. 根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述次氯酸鹽為次氯酸鈉。
4. 根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述苯酐、尿素、液堿、次氯酸鹽與鹽 酸的摩爾比為1. 0 : (1. 0?1. 3) : (1. 0?1. 1) : (0. 9?1. 0) : (1. 0?1. 4);所述液堿的濃 度為32wt%，所述次氯酸鹽的濃度為10wt%?13wt%，所述鹽酸的濃度為31wt%。
5. 根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，所述苯酐、尿素、液堿、次氯酸鹽與鹽 酸的摩爾比為 1. 0 : (1. 05 ?1. 2) : (1. 0 ?1. 05) : (0? 95 ?1. 0) : (1. 0 ?1. 3);所述液堿 的濃度為32wt%，所述次氯酸鹽的濃度為10wt%?13wt%，所述鹽酸的濃度為31wt%。
6. 根據權利要求1所述的合成工藝，其特征在于，步驟b)中所述第一反應后降低溫度 至-5。。?5。。。
【文檔編號】C07D265/26GK104402840SQ201410635513
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月12日 優先權日:2014年11月12日
【發明者】王龍, 何普泉, 趙國霞, 雷士超 申請人:合肥星宇化學有限責任公司