一種乙二醇鉀的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種乙二醇鉀的合成方法,旨在提供一種原材料易得、工藝簡單、反應條件溫和、制造成本低、產品收率高的乙二醇鉀的合成方法。其合成方法如下:將摩爾比為1.2～1.8：1的乙二醇與氫氧化鉀原料置于反應器（1）中，由自動溫控調節系統（4）控制反應器（1）中的反應溫度80～140℃，由真空調節系統維持反應器（1）的真空度為-40～-50KPa，使所述反應器（1）中的物料反應2～3小時，即得產品乙二醇鉀。
【專利說明】—種乙二醇鉀的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種乙二醇鉀的合成方法，屬于精細化工領域。
【背景技術】
[0002]醇鉀鹽是重要的金屬醇鹽，可用作強堿性催化劑、有機合成中間體、吸水劑等。醇鉀鹽作為催化劑，可用于酯化、酯(醇)交換、縮合、重排、開環和聚合等反應中；作為有機合成中間體，用于合成醫藥、農藥和染料等；可以用作萃取劑萃取精餾脫除試劑中的水分。目前合成和應用最多的醇鉀鹽主要有甲醇鉀、乙醇鉀、叔丁醇鉀等一元醇鉀鹽，該類醇鉀鹽特別容易水解，在儲存和應用過程中受到了很大的限制，而乙二醇鉀鹽是一種新的醇鉀鹽，具有更好的抗水解性能、穩定性能及催化性能。
[0003]乙二醇鉀的合成方法主要有金屬鉀法、醇解法和氫氧化鉀堿法等。金屬鉀法反應容易、副反應少、產品收率高，但所用金屬鉀不容易保存，操作有危險，成本高；醇解法理論上完全可行、產物易于分離，但所用低碳醇鉀鹽本身不易制備、易水解、易氧化，反應速度慢，收率低；氫氧化鉀堿法工藝簡單、操作容易、成本低廉，但反應產物不易分離，且此反應是可逆反應，副產物水又是使金屬醇鹽分解的敏感物質。為獲得高收率，必須不斷地將水從反應體系中移走，一般向反應體系中添加有機溶劑(如苯、甲苯、二甲苯、環己烷等)，使之與水形成最低恒沸物，在回流過程中采用將恒沸物分餾的辦法達到除去反應生成水的目的，這樣引入了第三種組分，增加了分離難度。
【發明內容】
[0004]本發明針對【背景技術】的不足，旨在尋求一種簡便的乙二醇鉀的合成方法。本方法以氫氧化鉀、乙二醇為原料，在低壓系統中制備乙二醇鉀，解決了在反應過程中的水對整個反應收率的影響，提供了一種原材料易得、工藝簡單、反應條件溫和、反應時間短、生產成本低、產品收率高的乙二醇鉀的合成方法。
[0005]本發明公開了一種乙二醇鉀的合成方法，采用下述方法:將摩爾比為1.2?1.8:I的乙二醇與氫氧化鉀原料置于反應器中，由自動溫控調節系統控制反應器中的反應溫度80?140°C，由真空調節系統維持反應器的真空度為-40?-50KPa，使上述物料在反應器中反應2?3小時，即得產品乙二醇鉀。
[0006]上述技術方案中的真空調節系統由接收槽、水流抽氣泵和微型水泵順次管連接構成。
[0007]采用上述技術方案，雖然沒有加入有機組分作為脫水劑，由于反應系統是在低真空狀態，能夠較容易地脫除反應生成的水，使反應不斷向需要的方向進行，提高了乙二醇鉀的收率。
[0008]作為本發明的優選，乙二醇與氫氧化鉀的優選摩爾比為1.4?1.5:1。
[0009]綜上所述，本發明的有益效果是:采用此種合成乙二醇鉀的方法，原料乙二醇和氫氧化鉀易得，且工藝簡單，反應條件溫和，反應時間短；由水流抽氣泵產生的低真空降低了水的沸點，使得反應產生的水能夠與反應體系更快更徹底的分離，提高了氫氧化鉀的轉化率；在本制備方法中，摒棄了傳統的加入有機溶劑進行脫水的方法，減少系統中外界組分的介入，優化了制備過程，減少了后期溶劑與水共沸物的分離工藝，反應體系中只有兩種物質，能極大地降低原料成本、設備投資和分離成本。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0010]圖1是本發明的示意流程圖；
圖中，I反應器；2接收槽；3微型水泵；4自動溫控調節系統；5水流抽氣泵。
【具體實施方式】
[0011]下面結合【具體實施方式】對本發明做進一步說明:
實施例一:
首先將接收槽2內加入1/2體積的水并依次將接收槽2、水流抽氣泵5和微型水泵3順次管連接構成真空調節系統；接著將原料乙二醇148.Sg，氫氧化鉀105.1g加入到反應器I中；然后分別將自動溫控調節系統4和真空調節系統與反應器I相連接，并啟動各個系統。用真空調節系統調節反應系統的真空度維持在_44KPa，調節自動溫控調節系統4的溫度在130°C下反應2.5小時。反應結束后檢測乙二醇鉀含量為:65.1%。
[0012]實施例二:
首先將接收槽2內加入1/2體積的水并依次將接收槽2、水流抽氣泵5和微型水泵3順次管連接構成真空調節系統；接著將原料乙二醇137.9g，氫氧化鉀86.6g加入到反應器I中；然后分別將自動溫控調節系統4和真空調節系統與反應器I相連接，并啟動各個系統。用真空調節系統調節反應系統的真空度維持在_48KPa，調節自動溫控調節系統4的溫度在140°C下反應3小時。反應結束后檢測乙二醇鉀含量為:69.9%。
[0013]實施例三:
首先將接收槽2內加入1/2體積的水并依次將接收槽2、水流抽氣泵5和微型水泵3順次管連接構成真空調節系統；接著將原料乙二醇143.2g，氫氧化鉀85.7g，加入到反應器I中；然后分別將自動溫控調節系統4和真空調節系統與反應器I相連接，并啟動各個系統。用真空調節系統調節反應系統的真空度維持在_48KPa，調節自動溫控調節系統4的溫度在135°C下反應2.5小時。反應結束后檢測乙二醇鉀含量為:68.9%。
[0014]實施例四:
首先將接收槽2內加入1/2體積的水并依次將接收槽2、水流抽氣泵5和微型水泵3順次管連接構成真空調節系統；接著將原料乙二醇139.3g，氫氧化鉀77.3g，加入到反應器I中；然后分別將自動溫控調節系統4和真空調節系統與反應器I相連接，并啟動各個系統。用真空調節系統調節反應系統的真空度維持在_42KPa，調節自動溫控調節系統4的溫度在125°C下反應2小時。反應結束后檢測乙二醇鉀含量為:66.4%。
【權利要求】
1.一種乙二醇鉀的合成方法，其特征在于:將摩爾比為1.2?1.8:1的乙 二醇與氫氧化鉀原料置于反應器(1)中，由自動溫控調節系統(4)控制反應器(1)中的反應溫度80?1401，由真空調節系統維持反應器(1)的真空度為-40?-501^3，使所述反應器(1)中的物料反應2?3小時，即得產品乙二醇鉀。
2.根據權利要求1所述的乙二醇鉀的合成方法，其特征在于:所述真空調節系 統由接收槽口)、水流抽氣泵(5)和微型水泵(3)順次管連接構成。
3.根據權利要求1所述的乙二醇鉀的合成方法，其特征在于:乙二醇與氫氧化鉀的優選摩爾比為1.4?1.5:1。
【文檔編號】C07C29/70GK104447203SQ201410619103
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2015年1月9日 優先權日:2015年1月9日
【發明者】方詒勝, 湯嫻, 祖簫霄, 陳永禮, 于麗, 謝傳金 申請人:銅陵金泰化工股份有限公司