一種氮苯胺活性染料中間體的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種氮苯胺活性染料中間體的制備方法，具體步驟包括：將摩爾比為1:1.2-1:1.5的對乙基氯苯胺、乙酸酐加入到反應(yīng)釜中，然后加入與對乙基氯苯胺和乙酸酐混合物摩爾比1:1-3:1的有機溶劑，混合攪拌20-30分鐘，加入上述混合物總質(zhì)量1-3％的酸催化劑，30-40分鐘內(nèi)滴加完畢，溫度升至80-90度保溫反應(yīng)3-4小時，溫度降至室溫，反應(yīng)物水洗至中性，干燥劑除去體系中的水；再加入與乙基氯苯胺摩爾比為1:1.2-1:1.3的乙烯砜，升溫至60-70度攪拌30-40分鐘，加入乙基氯苯胺和乙烯砜混合物總質(zhì)量3-5％乙醇鈉，保持60-70度反應(yīng)2-3小時，降溫至室溫有晶體析出，過濾除去晶體，剩余混合物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得氮苯胺活性染料中間體。
【專利說明】一種氮苯胺活性染料中間體的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及染料中間體制備領(lǐng)域，尤其涉及一種氮苯胺活性染料中間體的制備。
【背景技術(shù)】
[0002] 活性染料由于其用母體染料、連結(jié)基和活性基組成，使其在使用時能與纖維形成 牢固的共價鍵結(jié)合，而具備一系列其它纖維素纖維染料無法比擬的特點，確立了其作為纖 維素纖維用染料的發(fā)展和使用重點的地位，突出地表現(xiàn)在下列四個方面：
[0003] (1)活性染料是取代禁用染料和其它類型纖維素用染料如硫化染料、冰染染料和 還原染料等的最佳選擇之一。
[0004] (2)活性染料能用經(jīng)濟的染色工藝和簡單的染色操作獲得高水平的各項堅牢性能 特別是濕牢度。
[0005] (3)活性染料的色譜廣、色澤鮮艷、性能優(yōu)異、適用性強，其色相和性能基本上與市 場對纖維和衣料的要求相適應(yīng)。
[0006] (4)活性染料適用于新型纖維素纖維產(chǎn)品如Lyocell纖維等印染的需要。
[0007] 但是，活性染料也存在一些問題，如利用率不夠高，一般為60%?70%，產(chǎn)生大量 有色污水，為了抑制纖維表面的電荷，活性染料使用時需耗用相當(dāng)量的電解質(zhì)，既增加了勞 動強度，又造成廢水中的氯離子濃度高達10多萬ppm，大大地增加了治理活性染料染色廢 水的難度。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0008] 本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種氮苯胺活性染料中間體的制備方法，該方 法制備的氮苯胺活性染料中間體，利用率高且用途廣泛，制備過程產(chǎn)生的污染物少，可以用 于合成多種活性染料，經(jīng)檢測合成的活性染料的S (-次吸著率/直接性）> 85 %，LDF (勻 染性因素）>80%，有效的提高了活性染料的上染率。
[0009] 具體步驟包括：將摩爾比為1:1. 2-1:1. 5的對乙基氯苯胺、乙酸酐加入到反應(yīng)荃 中，然后加入與對乙基氯苯胺和乙酸酐混合物摩爾比1:1-3:1的有機溶劑，混合攪拌20-30 分鐘，加入上述混合物總質(zhì)量1-3%的酸催化劑，30-40分鐘內(nèi)滴加完畢，溫度升至80-90度 保溫反應(yīng)3-4小時，溫度降至室溫，反應(yīng)物水洗至中性，干燥劑除去體系中的水；再加入與 乙基氯苯胺摩爾比為1:1. 2-1:1. 3的乙烯砜，升溫至60-70度攪拌30-40分鐘，加入乙基氯 苯胺和乙烯砜混合物總質(zhì)量3-5%乙醇鈉，保持60-70度反應(yīng)2-3小時，降溫至室溫有晶體 析出，過濾除去晶體，剩余混合物旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去溶劑得氮苯胺活性染料中間體。
[0010] 反應(yīng)方程式如下：
[0011]
【權(quán)利要求】
1. 一種氮苯胺活性染料中間體，其結(jié)構(gòu)式如下：
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種氮苯胺活性染料中間體，制備步驟包括：將摩爾比為 1:1.2-1:1.5的對乙基氯苯胺、乙酸酐加入到反應(yīng)釜中，然后加入與對乙基氯苯胺和乙酸酐 混合物摩爾比1:1-3:1的有機溶劑，混合攪拌20-30分鐘，加入上述混合物總質(zhì)量1-3%的 酸催化劑，30-40分鐘內(nèi)滴加完畢，溫度升至80-90度保溫反應(yīng)3-4小時，溫度降至室溫，反 應(yīng)物水洗至中性，干燥劑除去體系中的水；再加入與乙基氯苯胺摩爾比為1:1.2-1:1.3的 乙烯砜，升溫至60-70度攪拌30-40分鐘，加入乙基氯苯胺和乙烯砜混合物總質(zhì)量3-5%乙 醇鈉，保持60-70度反應(yīng)2-3小時，降溫至室溫有晶體析出，過濾除去晶體，剩余混合物旋轉(zhuǎn) 蒸發(fā)除去溶劑得氮苯胺活性染料中間體。
3.根據(jù)敘刺要龍〗所沐一種氣苯胳活件染料中間休，皮應(yīng)方趕式如下：
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種氮苯胺活性染料中間體的制備步驟，其特征在于，所述酸 催化劑為鹽酸和硫酸。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種氮苯胺活性染料中間體的制備步驟，其特征在于，所述有 機溶劑為異辛燒或石油醚，或者為二者的混合物，混合比例為1:1。
6. 根據(jù)權(quán)利要求2所述一種氮苯胺活性染料中間體的制備步驟，其特征在于，所述干 燥劑為硅膠干燥劑和分子篩干燥劑。
【文檔編號】C07C317/28GK104311462SQ201410598573
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月30日
【發(fā)明者】齊素立 申請人:招遠鴻瑞印染有限公司