一種蘋果酸鎂的制備方法
【專利摘要】本發明公開一種蘋果酸鎂的制備方法，用無離子水將L-蘋果酸溶解后，升溫至75～85℃后，逐步分批加入碳酸鎂或氧化鎂，然后加熱至105～120℃，攪拌至碳酸鎂或氧化鎂完全溶解，將反應溶液脫色過濾，濾液減壓濃縮結晶得到蘋果酸鎂晶體。本發明方法生產的蘋果酸鎂螯合率顯著提高，能顯著提高產品的質量。
【專利說明】一種蘋果酸鎂的制備方法
【技術領域】：
[0001] 本發明屬于化工領域，具體涉及一種蘋果酸鎂的制備方法。 技術背景：
[0002] 蘋果酸鎂是人體鎂的最好來源，在補充鎂的同時還附加了蘋果酸。CAS:869-06-7， 性狀為白色粉末，是一種營養強化劑。
[0003] 鎂是人體（含動物）必需的基本元素，陽離子鎂具有壯骨、健牙、消炎、鎮痛、維持 神經與肌肉的正常興奮性，有治過敏性疾病的功效。鎂幾乎參與人體所有的新陳代謝過程， 在細胞內它的含量僅次于鉀。鎂影響鉀、鈉、鈣離子細胞內外移動的"通道"，并有維持生物 膜電位的作用。鎂元素的缺乏，必然會對人體健康造成危害。缺鎂易引發心血管疾病：現代 醫學證實，鎂對心臟活動具有重要的調節作用。它通過對心肌的抑制，使心臟的節律和興奮 傳導減弱，從而有利于心臟的舒張與休息。若體內缺鎂，會引起供應心臟血液和氧氣的動脈 痙攣，容易導致心臟聚停而突然死亡。另外，鎂對心血管系統亦有很好的保護作用，它可減 少血液中膽固醇的含量，防止動脈硬化，同時還能擴張冠狀動脈，增加肌供血量。而且，鎂能 在供血驟然受阻時保護心臟免受傷害，從而降低心臟病突發死亡率。蘋果酸是食品風味酸 絡合劑。現有技術制備蘋果酸鎂純度低，螯合率低，產量低、生產成本高。鑒于蘋果酸鎂的 巨大應用前景，需要開發新的生產方法以提高蘋果酸鎂的螯合率和質量。
【發明內容】
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[0004] 本發明的目的在于提供一種蘋果酸鎂的制備方法。
[0005] 本發明的目的通過以下技術方案實現：
[0006] -種蘋果酸鎂的制備方法,用無離子水將L-蘋果酸溶解后,升溫至75?85°C,逐 步分批加入碳酸鎂或氧化鎂，然后加熱至105?120°C,攪拌至碳酸鎂或氧化鎂完全溶解， 將反應溶液脫色過濾，濾液減壓濃縮結晶得到蘋果酸鎂晶體。
[0007] 所述的L-蘋果酸與碳酸鎂或氧化鎂的摩爾比優選為1. 1?1. 3 :1。
[0008] 逐步分批加入碳酸鎂或氧化鎂后優選加熱至110?120°C。
[0009] 所述的反應溶液中加入活性炭脫色過濾。
[0010] 所述的L-蘋果酸與無離子水的質量體積比優選為320?400g/L。
[0011] 所述的濾液減壓濃縮至原體積的2/5結晶得到蘋果酸鎂晶體。
[0012] L-蘋果酸與碳酸鎂或氧化鎂的摩爾比以及反應溫度顯著影響蘋果酸鎂的螯合率 及收率，同時也顯著影響制備工藝的成本。
[0013] 而本發明技術方案中，L-蘋果酸與碳酸鎂（氧化鎂）反應的摩爾比為1. 1?1.3 : 1，反應溫度為105?120°C。這樣在整個生產過程中反應溶液能夠完全清澈，減壓濃縮前無 固體析出，中和反應完全進行，更重要的是螯合效果非常好，能達到98%以上。
[0014] L-蘋果酸與碳酸鎂或氧化鎂反應的摩爾比為1 :1,反應溫度為60?80°C的反應 條件，在生產過程中會出現碳酸鎂或者是氧化鎂未完全溶解時，蘋果酸鎂已經析出，從而導 致中和反應不完全，更重要的是反應的效果不好，螯合率比較低，一般在50 %?60%。
[0015] 本發明的有益效果：
[0016] 本發明方法生產的蘋果酸鎂螯合率顯著提高，能顯著提高產品的質量。
【具體實施方式】：
[0017] 為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，以下結合實施例，對本發明 進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅用以解釋本發明，并不用于限 定本發明，凡在本發明的構思前提下對本發明制備方法的簡單改進都屬于本發明的保護范 圍之內。
[0018] 實施例1 :
[0019] 在10L不銹鋼反應荃中加入L-蘋果酸：1. 98kg(14. 8mol)，無離子水：6L，攪拌全 部溶解后，升溫至80°C，逐步分批加入氧化鎂0. 54kg(13. 4mol)。投料完畢后升溫至110°C， 攪拌至完全溶解。向反應溶液中加入活性炭l〇〇g，脫色過濾，濾液減壓濃縮至原體積的 2/5,析出大量的蘋果酸鎂白色結晶。抽濾：母液套用至下批配料使用，固體60°C?70°C烘 干。
[0020] 得到蘋果酸鎂：2.40kg。收率：93. 02 %，母液套用可以達到：96 %。螯合率為： 98. 7%。
[0021] 實施例2:
[0022] 在10L不銹鋼反應荃中加入L-蘋果酸：2. 16kg(16.lmol)，無離子水：6L，攪拌全 部溶解后，升溫至80°C，逐步分批加入碳酸鎂1. 14kg(13. 5mol)。投料完畢后升溫至110°C， 攪拌至完全溶解。向反應溶液中加入活性炭l〇〇g，脫色過濾，濾液減壓濃縮至原體積的 2/5,析出大量的蘋果酸鎂白色結晶。抽濾：母液套用至下批配料使用，固體60°C?70°C烘 干。
[0023] 得到蘋果酸鎂：2. 30kg。收率：89. 14 %，母液套用可以達到：95 %。螯合率為： 99. 1%。
[0024] 實施例3 :
[0025] 在10L不銹鋼反應荃中加入L-蘋果酸：2. 34kg(17. 5mol)，無離子水：6L，攪拌全 部溶解后，升溫至80°C，逐步分批加入碳酸鎂1. 14kg(13. 5mol)。投料完畢后加溫至120°C， 攪拌至完全溶解。向反應溶液中加入活性炭l〇〇g，脫色過濾，濾液減壓濃縮至原體積的 2/5,析出大量的蘋果酸鎂白色結晶。抽濾：母液套用至下批配料使用，固體60°C?70°C烘 干。
[0026] 得到蘋果酸鎂：2. 15kg。收率：83. 33 %，母液套用可以達到：95 %。螯合率為： 99. 4%。
[0027] 比較例1 :
[0028] 在10L不銹鋼反應荃中加入L-蘋果酸：1. 795kg(13. 4mol)，無離子水：6L，攪拌全 部溶解后，升溫至80°C，逐步分批加入氧化鎂0. 54kg(13. 4mol)。投料完畢后攪拌至完全溶 解。向反應溶液中加入活性炭l〇〇g，脫色過濾，濾液減壓濃縮至原體積的2/5,析出大量的 蘋果酸鎂白色結晶。抽濾：母液套用至下批配料使用，固體60°C?70°C烘干。
[0029] 得到蘋果酸鎂：2.43kg。收率：94. 6%，母液套用可以達到：97%。螯合率為：53%。
[0030] 表1實施例1?3及比較例1的成品質量檢測結果
【權利要求】
1. 一種蘋果酸鎂的制備方法，其特征在于用無離子水將L-蘋果酸溶解后，升溫至75? 85°C,逐步分批加入碳酸鎂或氧化鎂，然后加熱至105?120°C,攪拌至碳酸鎂或氧化鎂完 全溶解，將反應溶液脫色過濾，濾液減壓濃縮結晶得到蘋果酸鎂晶體。
2. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的L-蘋果酸與碳酸鎂或氧化鎂的摩爾 比為1. 1?1. 3 :1。
3. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于逐步分批加入碳酸鎂或氧化鎂后加熱至 110 ?120。。。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的反應溶液中加入活性炭脫色過濾。
5. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的L-蘋果酸與無離子水的質量體積比 為 320 ?400g/L。
6. 根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述的濾液減壓濃縮至原體積的2/5結晶 得到蘋果酸鎂晶體。
【文檔編號】C07C59/245GK104355989SQ201410594008
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年10月29日 優先權日:2014年10月29日
【發明者】席日新, 劉濤 申請人:宜興市前成生物有限公司