一種合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置及方法
【專利摘要】本發明提供了一種合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置，包括加氫反應器，加熱器，混合器，冷卻器和收集槽，所述混合器出口通過管道依次與加熱器和加氫反應器相連，所述混合器到加熱器之間的管道通過第一管道與所述冷卻器連接，所述第一管道上設有閥門，所述冷卻器的底部出口通過管道與去羰化緩沖罐的收集槽連接，所述冷卻器頂部出口設有去安全處放空的第二管道，所述第二管道上依次串聯有溫度計、壓力計和流量計。本發明裝置能夠較準確地計算出加氫反應的氫酯比，進一步提高草酸酯的轉化率，增加乙二醇產品的收率，也有利于精制的分離提純。本發明還提供了采用上述裝置測量氫酯比的方法。
【專利說明】-種合成氣制乙二醇加氨單元測氨醒比的裝置及方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于己二醇工業生產領域，特別是涉及一種合成氣制己二醇加氨單元測氨 醋比的裝置及方法。
【背景技術】
[0002] 如圖1所示，現有的合成氣制己二醇的加氨裝置，包括加氨反應器1'，加熱器2'和 混合器3'，混合器3'通過管道與撰化緩沖罐來草酸二甲醋和氨氣壓縮機來的循環氨連接， 混合器3'的出口通過管道依次與加熱器2'和加氨反應器1'相連，加氨反應器1'底部出 口去精制提純。
[0003] 合成氣制己二醇的加氨裝置的工藝流程主要是將撰化單元緩沖罐來的草酸二甲 醋（C00CH3)2經粟打入混合器3'，與氨氣壓縮機來的循環氨混合后，經加熱器2'加熱至 20(TC后進入加氨反應器1'，在3. OMPa的操作壓力、215C反應溫度W及加氨催化劑的作用 下，發生加氨反應，生成的粗品己二醇（CHsOH) 2冷凝后送至精制單元，分離提純而得到優等 品己二醇。
[0004] 化學反應式如下：
[0005] (COOCHs) 2+4? 一（邸2地）2巧邸3地
[0006] 在加氨反應中，不僅要控制好反應的操作溫度和壓力，還要控制好反應的物料配 比一氨醋比（氨氣與草酸二甲醋摩爾比），一般情況下氨醋比控制在50?80。
[0007] 由于草酸二甲醋加氨反應是一個串聯反應，草酸二甲醋（C00CH3)2與氨氣反應生 成己醇酸甲醋邸2〇肥00邸3,其再與氨氣反應生成己二醇（邸2〇訪2，
[0008] 化學反應式如下：
[0009] (COOCHs) 2巧& 一 CH2OHCOOCH3+CH3OH [00…]邸2〇肥00邸3巧& 一（邸2地）2+邸3地
[0011] 如果氨醋比控制的不合適，會造成不完全加氨或過度加氨等副反應的發生， 陽01引 畑2〇訪2+? -邸3邸2地+&0
[001引 邸3邸2地+ (邸2地）2 一冊邸2邸（OH)邸2邸3+&0
[0014] 該樣在加氨反應中會有不完全加氨產物己醇酸甲醋CH2OHCOOCH3,過度加氨產物己 醇邸3邸2地W及1，2- 了二醇冊CHsCH(OH)邸2邸3等副產物的生成，不僅影響了產品的收率， 還為后序精制單元的分離提純增加的難度。
[0015] 目前在實際生產中的氨醋比只能通過氨壓機的變頻控制氨氣量的大小，具體氨醋 比是多少無法知曉，只能通過對加氨反應產物組分的分析來判斷是否是過度加氨還是不完 全加氨，進行調整W達到最優的反應配比，該樣對生產的控制調節相當滯后。
【發明內容】
[0016] 針對上述技術問題，本發明的目的是提供一種合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比 的裝置，可W簡單、高效、精確的測量合成氣制己二醇加氨單元混合氣中氨氣與草酸二甲醋 摩爾比。
[0017] 本發明采用的技術方案是：
[0018] 一種合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置，包括加氨反應器，加熱器，混合 器，冷卻器和收集槽，所述混合器通過管道與撰化緩沖罐來草酸二甲醋和氨氣壓縮機來的 循環氨連接，所述混合器的出口通過管道依次與加熱器和加氨反應器相連，所述加氨反應 器底部出口去精制提純，所述混合器到加熱器之間的管道通過第一管道與所述冷卻器連 接，所述第一管道上設有閥口，所述冷卻器的底部出口通過管道與去撰化緩沖罐的收集槽 連接，所述冷卻器頂部出口設有去安全處放空的第二管道，所述第二管道上依次串聯有溫 度計、壓力計和流量計。
[0019] 本發明所述的合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置，其中，所述閥口為控制 閥。
[0020] 采用上述合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置測量氨醋比的方法，包括W下 步驟：
[0021] 打開閥口，加氨反應的原料氣即草酸二甲醋與氨氣的混合氣經冷卻器冷凝，使混 合氣中的草酸二甲醋冷凝下來并回收到收集槽中，對進行稱重測量G，計算出冷凝下來的草 酸二甲醋的摩爾數m，最后送至撰化草酸醋緩沖罐；未冷凝下來的氨氣則經溫度計、壓力計 和流量計分別測量混合氣的溫度T、壓力P和流量F，依ri2 = PV/RT，算出氨氣的摩爾數，那 么通過定時的測量計算即可知曉加氨反應的氨醋比n = 1?/(111-?)。
[0022] 本發明所述的采用合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置測量氨醋比的方法， 其中，所述混合氣經冷卻器冷凝，控制冷凝溫度在58?64C。
[002引本發明有益效果：
[0024] 本發明提供的合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置，能夠較準確地計算出加 氨反應的氨醋比，該樣通過反應溫度、壓力和氨醋比的準確控制，促進加氨主反應的進行， 抑制不完全加氨或過度加氨等副反應的發生，進一步提高了草酸醋的轉化率，增加了己二 醇產品的收率，同時副產物的減少，也有利于精制的分離提純，為生產出優等品己二醇提供 了保證。
[00巧]本發明采用合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置測量氨醋比的方法，可W準 確地控制氨醋比在50?80之間，確保加氨主反應的順利進行，提高己二醇產品的收率，同 時減少過加氨反應副產物己醇和下二醇、W及不完全加氨反應副產物己醇酸甲醋的生成， 更有利于后面精制工序的分離提純。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0026] 圖1為現有技術中合成氣制己二醇加氨裝置的結構示意圖；
[0027] 圖2為本發明合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置的結構示意圖。
[0028] W下將結合附圖和實施例，對本發明進行較為詳細的說明。
【具體實施方式】
[0029] 如圖2所示，一種合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置，包括加氨反應器1， 加熱器2,混合器3,冷卻器9和收集槽10,混合器3通過管道與撰化緩沖罐來草酸二甲醋和 氨氣壓縮機來的循環氨連接，混合器3的出口通過管道依次與加熱器2和加氨反應器I相 連，加氨反應器1的底部出口去精制提純，從混合器3到加熱器2之間的管道通過第一管道 5與冷卻器9連接，第一管道5上設有閥口 4,閥口 4為控制閥，冷卻器9底部出口通過管道 與去撰化緩沖罐的收集槽10連接，冷卻器9的頂部出口設有去安全處放空的第二管道11， 第二管道11上依次串聯有溫度計8、壓力計7和流量計6。
[0030] 采用本實施例合成氣制己二醇加氨單元測氨醋比的裝置測量氨醋比的方法，包括 W下步驟：
[0031] 打開閥口 4,加氨反應的原料氣即草酸二甲醋與氨氣的混合氣經冷卻器9冷凝，控 制冷凝溫度在6(TC，使混合氣中的草酸二甲醋冷凝下來并回收到收集槽10中，對其進行稱 重測量G，計算出冷凝下來的草酸二甲醋的摩爾數叫，最后送至撰化草酸醋緩沖罐；未冷凝 下來的氨氣則經溫度計8、壓力計7和流量計6分別測量混合氣的溫度T、壓力P和流量F， 依ri2 = PV/RT，算出氨氣的摩爾數，那么通過定時的測量計算即可知曉加氨反應的氨醋比n =叫/ (111-?)。
[00礎 實施例2
[0033] 與實施例1的區別在于；混合氣經冷卻器9冷凝，控制冷凝溫度在58C。
[0034] 實施例3
[00巧]與實施例1的區別在于；混合氣經冷卻器9冷凝，控制冷凝溫度在64C。
[0036] 表1實施例氨醋比測量結果
[0037]
【權利要求】
1. 一種合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置，包括加氫反應器（1)，加熱器（2)和 混合器（3)，所述混合器（3)通過管道與羰化緩沖罐來草酸二甲酯和氫氣壓縮機來的循環 氫連接，所述混合器（3)出口通過管道依次與加熱器（2)和加氫反應器（1)相連，所述加氫 反應器（1)底部出口去精制提純，其特征在于：還包括冷卻器（9)和收集槽（10)，所述混合 器⑶到加熱器⑵之間的管道通過第一管道（5)與所述冷卻器（9)連接，所述第一管道 (5)上設有閥門（4)，所述冷卻器（9)的底部出口通過管道與去羰化緩沖罐的收集槽（10) 連接，所述冷卻器（9)頂部出口設有去安全處放空的第二管道（11)，所述第二管道（11)上 依次串聯有溫度計（8)、壓力計（7)和流量計（6)。
2. 根據權利要求1所述的合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置，其特征在于：所 述閥門（4)為控制閥。
3. 采用權利要求1或2所述的合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置測量氫酯比的 方法，其特征在于：包括以下步驟： 打開閥門（4)，加氫反應的原料氣即草酸二甲酯與氫氣的混合氣經冷卻器（9)冷凝， 使混合氣中的草酸二甲酯冷凝下來并回收到收集槽（10)中，對其進行稱重測量G，計算出 冷凝下來的草酸二甲酯的摩爾數h，最后送至羰化草酸酯緩沖罐；未冷凝下來的氫氣則經 溫度計（8)、壓力計（7)和流量計（6)分別測量混合氣的溫度T、壓力P和流量F，依n2 = PV/RT，算出氫氣的摩爾數，那么通過定時的測量計算即可知曉加氫反應的氫酯比n = n2/ (n「n2)。
4. 根據權利要求3所述的合成氣制乙二醇加氫單元測氫酯比的裝置測量氫酯比的方 法，其特征在于：所述混合氣經冷卻器（9)冷凝，控制冷凝溫度在58?64°C。
【文檔編號】C07C29/149GK104341266SQ201410567426
【公開日】2015年2月11日 申請日期:2014年10月22日 優先權日:2014年10月22日
【發明者】李紅, 段巍 申請人:安徽淮化股份有限公司