松香酸衍生物的制備方法
【專利摘要】本發明屬于化學制藥【技術領域】，涉及松香酸衍生物的制備方法以松香酸為原料，依次經過加溴化氫溴化、氫氧化鋰脫溴、二氧化硒氧化、酯化四步反應，得到高純度高產率的松香酸衍生物。本發明提供的松香酸衍生物的制備方法，通過優化工藝，整條路線的總收率大大提高，同時更加有利于衍生化。
【專利說明】松香酸衍生物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學制藥【技術領域】，涉及松香酸衍生物的制備方法。
【背景技術】
[0002] 松香是松樹樹干內部流出的油脂，是一種重要的化工原料。但在松香的方面，中國 仍在使用的原材料和初級產品的階段，松香深加工，精細化工產品的合成和生產仍處于起 步階段。因此在對松香進行改性研究中，生產出符合我國經濟社會發展需求的深加工松香 產品的研究顯得尤其重要，這不僅可促進國家和地方經濟的發展，而且對我國合理開發和 利用林業資源以及保護生態環境都有著重大的意義，其合成的各種松香酸衍生物不但可以 作為我國目前應用廣泛，但資源緊張的石油化工產品的替代，而且不會對生態環境造成大 的破壞，對其改性可滿足社會和諧持續發展的需要，也符合"綠色化學"的要求。
[0003]目前，國內外文獻資料介紹合成過程基本過程都是先將松香酸的羧基酯化，然后 在加溴，脫溴，以及二氧化硒氧化，最后得松香酸衍生物。其化學反應過程為：
【權利要求】
1.松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：包括以下幾個步驟： (1)將松香酸1溶于溶劑中，再加入溴化氫，松香酸：溴化氫的摩爾比為1 : 2,于常溫 下攪拌反應5h?7h，過濾，用結冰狀的冰醋酸洗滌，洗滌后真空干燥12小時，得中間體2 ;
⑵將步驟⑴中得到得中間體2溶于溶劑中，在常溫下加入堿，中間體2與氫氧根離 子摩爾比為1 : 2. 5,升溫至80°C攪拌反應4h?6h，加稀鹽酸將pH調至2?3,萃取、洗滌、 旋干，得到中間體3 ;
(3) 、將步驟（2)中得到得中間體3溶于溶劑中，在0°C攪拌下加入二氧化硒，中間體3 : 二氧化硒的摩爾比為1 : 2?8, (TC下恒溫攪拌反應4h?12h，過濾、萃取、洗滌、旋干，得 到中間體4 ;
(4) 將步驟（3)中得到得中間體4溶于丙酮中，在常溫攪拌下加入堿，攪拌十五分鐘，在 加入芐溴，中間體4:節溴的摩爾比為1 : 2,升溫至60°C反應4h?6h，萃取、洗滌、旋干，得 到松香酸衍生物5 ;
2. 根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（1)中所述溶 劑為四氫呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃-甲醇、四氫呋喃-水、冰醋酸中一種。
3. 根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（2)中所述溶 劑為四氫呋喃、氮氮二甲基甲酰胺、丙酮、四氫呋喃-甲醇中一種。
4. 根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（2)和步驟（4) 中所述堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鉀、氫氧化鋰中一種。
5. 根據權利要求1所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（3)中所述溶 劑為丙酮、四氫呋喃、二氧六環、四氫呋喃-甲醇、四氫呋喃-水中一種。
6. 根據權利要求1到5任一項所述的松香酸衍生物的制備方法，其特征在于：步驟（3) 中所述中間體3 :二氧化硒的摩爾比為1 : 4, (TC下恒溫攪拌反應4h?6h。
【文檔編號】C07C69/757GK104370745SQ201410557329
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月17日 優先權日:2014年10月17日
【發明者】錢珊, 陳泉龍, 趙代國, 何彥穎, 王周玉 申請人:西華大學