一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體及其制備方法
【專利摘要】本發明提供了一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體1,1-雙(4-羥基苯基)-1-(4-(3,4,5-三甲氧基)苯氧基)苯基-2,2,2-三氟乙烷。其制備過程為：首先由4-氟-2,2,2-三氟苯乙酮和3,4,5-三甲氧基苯酚在堿性條件下反應，得到中間體化合物4-(3,4,5-三甲氧基)苯氧基)苯基-三氟甲酮，進一步由中間體化合物和苯酚在酸性催化劑條件下反應，粗產物經重結晶提純得到1,1-雙(4-羥基苯基)-1-(4-(3,4,5-三甲氧基)苯氧基)苯基-2,2,2-三氟乙烷。該雙酚單體可用于含甲氧基結構的聚芳醚酮、聚芳醚砜和聚芳醚腈等功能性聚合物的制備。
【專利說明】一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于雙酚單體及其制備領域，特別涉及一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體 及其制備方法。
【背景技術】
[0002] 含甲氧基結構的聚芳醚類芳香型聚合物（包括聚芳醚酮、聚芳醚砜、聚芳醚腈等） 是一類重要的功能高分子聚合物，該類聚合物可以與三溴化硼反應得到羥基型聚合物，進 一步通過接枝反應制備得到側鏈含有柔性磺酸結構的高性能質子交換膜材料。含甲氧基結 構的雙酚單體是制備該類含甲氧基結構的聚芳醚類聚合物的關鍵性單體，但目前已開發的 含甲氧基結構的雙酚單體的品種十分有限，而且已報道的含甲氧基結構的雙酚單體通常需 要多步反應來完成，合成路線復雜、單體在室溫下不穩定，不利于工業化生產。
[0003] 基于以上目的，本發明專利利用相對簡易的合成路線，通過兩步反應制備了一種 新型的含三甲氧基苯結構的雙酚單體，該單體可用于合成功能性聚芳醚酮、聚芳醚砜和聚 芳醚腈等含甲氧基結構聚芳醚類聚合物。
【發明內容】
[0004] 本發明利用相對簡易的合成路線，提供一種新型的含三甲氧基苯結構的雙酚單 體，該雙酚單體合成方法簡單、產率高、室溫下穩定，易于工業化生產，并可用于合成含甲氧 基結構的聚芳醚酮、聚芳醚砜和聚芳醚腈等功能性聚合物。
[0005] 本發明專利所報道的一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體，其結構式如下，
【權利要求】
1. 一種含三甲氧基苯結構的雙酚單體，其特征在于：所述的單體為1，1-雙（4-羥基苯 基） -卜(4_(3, 4, 5-二甲氧基）苯氧基）苯基-2, 2, 2-二氟乙燒，其結構式如下，
2. 如權利要求1所述的含三甲氧基苯結構的雙酚單體的制備方法，其特征在于：步驟 如下， (1) 在充滿氮氣保護并裝有機械攪拌的干燥燒瓶中，加入摩爾比為1:1的 4-氟-2, 2, 2-三氟苯乙酮和3, 4, 5-三甲氧基苯酚，進一步加入適量有機溶劑和堿性催化 齊[J，在60?KKTC下反應5?15h后，結束反應，將反應物倒入水中沉降，粗產物經過濾、干 燥和重結晶，得到中間體化合物4-(3, 4, 5-三甲氧基）苯氧基）苯基-三氟甲酮； (2) 在充滿氮氣保護并裝有機械攪拌的干燥燒瓶中，加入摩爾比為1. 0:6. 0?10. 0的 步驟⑴中制備得到的中間體化合物4-(3, 4, 5-三甲氧基）苯氧基）苯基-三氟甲酮和苯 酚，進一步滴加適量酸性催化劑，在60?100°C下攪拌反應4?IOh后，結束反應，將反應物 倒入體積比為1:1的乙醇和水的混合溶劑中沉降，粗產物經過濾、干燥和重結晶，即得到白 色粉末狀的含三甲氧基苯結構的雙酚單體，1，1-雙（4-羥基苯基）-1- (4- (3, 4, 5-三甲氧 基）苯氧基）苯基_2, 2, 2-二氣乙燒。
3. 如權利要求2所述的含三甲氧基苯結構的雙酚單體的制備方法，其特征在于：步驟 (1) 中所述的溶劑為N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮，其用量為 4-氟-2, 2, 2-三氟苯乙酮和3, 4, 5-三甲氧基苯酚總質量的1. 5?3倍；所述的堿性催化 劑為碳酸鉀或碳酸鈉，其摩爾數為3, 4, 5-三甲氧基苯酚摩爾數的I. 0?1. 5倍；所述的重 結晶溶劑為甲苯。
4. 如權利要求2所述的含三甲氧基苯結構的雙酚單體的制備方法，其特征在于：步驟 (2) 中所述的酸性催化劑為三氟甲磺酸，其摩爾數為中間體化合物4-(3, 4, 5-三甲氧基）苯 氧基）苯基-三氟甲酮摩爾數的0. 6?I. 1倍；所述重結晶溶劑為甲苯。
【文檔編號】C07C43/295GK104370712SQ201410555746
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2014年10月17日 優先權日:2014年10月17日
【發明者】汪稱意, 徐常, 沈斌, 趙曉燕, 李堅, 任強 申請人:常州大學