一種4-溴-9-乙基咔唑的合成及其純化方法
【專利摘要】本發明涉及一種簡單的一步法合成4-溴-9-乙基咔唑及其純化方法，并對本方法制備的產品進行了準確的結構表征。本發明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括將2-溴-2’-硝基-1,1’-聯苯溶解在5~8倍亞磷酸三乙酯中，反應溫度為80℃~145℃，反應時間為24小時以內；反應液在120℃~145℃下減壓蒸餾至無溶劑溜出，停止加熱，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗產品。所述的4-溴-9乙基咔唑純化方法包括：將上述4-溴-9-乙基咔唑粗產品用2~3倍80~120目硅膠、10倍正庚烷過柱，再用3~8倍正庚烷重結晶得到4-溴-9-乙基咔唑純品。本發明制備的4-溴-9-乙基咔唑是潛在的有機電致發光(EL)器件功能材料的重要中間體。
【專利說明】-種4-溴-9-乙基咔唑的合成及其純化方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種一步法合成咔唑類衍生物4-溴-9-乙基咔唑的合成及其純化方 法。
【背景技術】
[0002] 有機電致發光（EL)是由電能激發有機材料而發光的現象。1987年柯達公司的 鄧青云博士首先利用有機電致發光原理制造出有機發光二極管（OLED)。有機電致發光EL 顯示器與傳統顯示器相比具有驅動電壓低、發光亮度強、效率高、響應速度快、廣視角、以及 制作可撓曲顯示面板等優點而倍受矚目。是繼液晶顯示器LCD和等離子顯示器之后下一代 顯示器。目前，制約有機電致發光EL發展的主要問題是有機發光材料的壽命和效率不能 達到實用要求。因此，研究合成高熒光量子產率，高熱穩定性，易于載流子傳輸的有機 發光材料是目前有機電致發光EL技術研究的主要方向。
[0003] 咔唑是典型的富電子基團，具有良好的空穴傳輸能力，由咔唑衍生的結構則具有 良好空穴傳輸能力和高發光能力，并且由于咔唑基團是大的剛性平面結構，基團運動困難， 可以有效地提高化合物的玻璃態轉變溫度Tg，因此咔唑類類衍生物近年來在有機電致發光 (EL)器件中有著廣泛應用。4-溴-9-乙基咔唑的制備方法，目前尚未有相關文獻報道，本 發明專利通過一步法實現了 4-溴-9-乙基咔唑的制備，并通過相應的純化手段獲得了高品 質的廣品。
【發明內容】
[0004] 本發明旨在提供一種產物純度高的4-溴-9-乙基咔唑的合成及純化方法。
[0005] -方面，本發明所述的4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，包括以下步驟： 將2-溴-2' -硝基-1，Γ-聯苯溶解在5?8倍亞磷酸三乙酯中，反應溫度為 80°C?145°C，反應時間為24小時以內；反應液在120°C?145°C下減壓蒸餾至無溶劑溜出， 停止加熱，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗產品。
[0006] 另一方面，本發明所述的4-溴-9乙基咔唑純化方法，包括：將上述4-溴-9-乙 基咔唑粗產品用2~3倍8(Γ120目硅膠、10倍正庚烷過柱，再用3~8倍正庚烷重結晶得到 4-溴-9-乙基咔唑純品。
[0007] 本發明實現了一步合成4-溴-9-乙基咔唑的簡單方法，亞磷酸三乙酯既是反應 溶劑又是反應物。同時通過減壓蒸餾，層析硅膠柱處理，正庚烷重結晶等純化工藝，實現了 4-溴-9-乙基咔唑的高純度制備。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0008] 圖1為4-溴-9-乙基咔唑的H1NMR譜圖。
【具體實施方式】
[0009] 下面結合附圖對具體實施例中本發明提供的4-溴-9-乙基咔唑的制備方法進行 說明。
[0010] 合成4-溴-9-乙基咔唑的合成路線示例： 根據下反應式合成4-溴-9-乙基咔唑 反應式：
【權利要求】
1. 一種4-溴-9-乙基咔唑的合成方法，其特征在于包括以下步驟： 將2-溴-2' -硝基-1，1' -聯苯溶解在5?8倍亞磷酸三乙酯中，反應溫度為80°C? 145°C，反應時間為24小時以內；反應液在120°C?145°C下減壓蒸餾至無溶劑溜出，停止加 熱，得到的4-溴-9-乙基咔唑粗產品。
2. -種4-溴-9乙基咔唑純化方法，其特征在于包括：將權利要求1所述的4-溴-9-乙 基咔唑粗產品用2?3倍80?120目硅膠、10倍正庚烷過柱，再用3?8倍正庚烷重結晶 得到4-溴-9-乙基咔唑純品。
【文檔編號】C07D209/84GK104326969SQ201410547962
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2014年10月16日 優先權日:2014年10月16日
【發明者】王亞龍 申請人:陜西萊特光電材料股份有限公司