一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法
【專利摘要】本發明公開了以2-氯-5-乙胺甲基噻唑和2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶為原料，以甲苯為溶劑，以氫氧化鈉水溶液為縛酸劑，在催化劑四丁基溴化銨或芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四乙基基溴化銨、四丁基碘化銨的作用下，合成噻唑甲胺基吡啶類化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基)甲基)-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺，其化學反應式為：本發明改變了縛酸劑和反應溶劑，增加了催化劑，反應更加充分完全，大大提高了反應速度，縮短了反應時間，提高了反應收率和產品純度，而且工藝操作簡單，新溶劑甲苯和縛酸劑氫氧化鈉水溶液后處理簡單，易于回收套用，三廢量少，生產成本降低，工業化應用價值高。
【專利說明】一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法，尤其是噻唑甲胺基吡啶類 化合物6-甲氧基-N- ((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N-乙基-3-硝基吡啶-2-胺的制備方法。
【背景技術】
[0002] 6-甲氧基-N_((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N_乙基-3-硝基吡啶-2-胺是湖 南化工研究院自主設計并合成的新型殺菌劑。對油菜菌核病菌、黃瓜灰霉病菌、煙草赤 星病菌、棉花枯萎病菌、蘋果落葉褐斑病菌等表現出優異活性，可用于農業，園藝，花卉 病害防治，對人、畜毒性低。其類似化合物已獲得中國發明專利授權（專利授權號為ZL 201110443914. 1)，其結構式為：
[0003]
【權利要求】
1. 一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法，其特征在于以2-氯-5-乙胺甲基噻唑和 2_氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶為原料，以甲苯為溶劑，以氫氧化鈉水溶液為縛酸劑，在催化 劑四丁基溴化銨或芐基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、四乙基基溴化銨、四丁基碘化銨 的作用下，合成噻唑甲胺基吡啶類化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基）甲基）-N-乙 基-3-硝基吡啶-2-胺，其化學反應式為：
2. 根據權利要求1所述一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法，其特征在于所述 縛酸劑氫氧化鈉水溶液是指質量百分含量30%的氫氧化鈉水溶液；所述物料的投料比是 2-氯-5-乙胺甲基噻唑：2-氯-6-甲氧基-3-硝基吡啶=1.0摩爾：1.05?1.35摩爾； 2-氯-5-乙胺甲基噻唑：溶劑=I. 0摩爾：1500毫升；2-氯-5-乙胺甲基噻唑：催化劑 =LO摩爾：0.01?0.03摩爾；2-氯-5-乙胺甲基噻唑：縛酸劑=LO摩爾：L 5?3.0 摩爾；投料溫度10?20°C，反應溫度30°C?50°C，反應時間2?3小時。
3. 根據權利要求1所述一種噻唑甲胺基吡啶類化合物的制備方法，其特征在于反應 完畢，冷卻，分層，油層經酸洗、水洗至中性，減壓脫除溶劑，得粗品，再經重結晶得到重量百 分含量大于98%的產品噻唑甲胺基吡啶類化合物6-甲氧基-N-((2-氯噻唑-5-基）甲 基）-N-乙基_3_硝基批陡_2_胺。
【文檔編號】C07D417/12GK104387377SQ201410541325
【公開日】2015年3月4日 申請日期:2014年10月14日 優先權日:2014年10月14日
【發明者】杜升華, 劉衛東, 蘭世林, 劉源, 胡志彬, 王艷麗 申請人:湖南海利常德農藥化工有限公司