一種三-(4-三氮唑基苯基)胺及其鎘配合物的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種三-(4-三氮唑基苯基)胺及其鎘配合物的合成方法，涉及發(fā)光材料領(lǐng)域。三-(4-三氮唑基苯基)胺的合成方法是以氧化銅為催化劑，以二甲亞砜為溶劑，在溫度為120～170℃的條件下將三-(4-碘苯)胺與三氮唑反應(yīng)，然后依次經(jīng)過溶劑稀釋、過濾、脫色、分離提純得到三-(4-三氮唑基苯基)胺；鎘配合物的合成方法是將5-氨基間苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基)胺和醋酸鎘混合后溶于水和醇的混合溶液中，之后在酸性或中性的條件下攪拌均勻得到反應(yīng)液，將該反應(yīng)液裝入反應(yīng)釜中進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)到三-(4-三氮唑基苯基)胺鎘配合物。該合成方法通過簡單的合成路線得到了晶體純度大于95％，產(chǎn)率大于85％的三-(4-三氮唑基苯基)胺及其鎘配合物。
【專利說明】-種三-(4-三氮唑基苯基）胺及其鎘配合物的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及發(fā)光材料領(lǐng)域，具體涉及一種三-(4-三氮唑基苯基）胺及其鎘配合物 的合成方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，通過金屬離子與有機(jī)多功能含氮或含羧酸類配體形成配合物來構(gòu)筑具有 新型纏結(jié)發(fā)光配合物材料已經(jīng)引起了人們的極大興趣，不僅因為它們擁有新穎迷人的拓?fù)?網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而且主要是因為它們在光學(xué)傳感器、發(fā)光器或在磁性材料等方面的潛在應(yīng)用而 受到了人們的重視。然而設(shè)計和構(gòu)筑這類具有特殊結(jié)構(gòu)和性能的發(fā)光材料具有很大的挑戰(zhàn) 性，特別是具有纏結(jié)結(jié)構(gòu)的功能配合物材料。迄今為止，此類具有纏結(jié)結(jié)構(gòu)的發(fā)光材料的文 獻(xiàn)報道還相對較少。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0003] 本發(fā)明的目的在于提供一種三-(4-三氮唑基苯基）胺及其鎘配合物的合成方法， 該配合物為具有纏結(jié)結(jié)構(gòu)特征的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，可作為熒光探針而具有潛在的應(yīng)用價值。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)：
[0005] -種三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，該方法是以氧化銅為催化劑，以二甲 亞砜為溶劑，在溫度為120?170°C的條件下將三-(4-碘苯）胺與三氮唑反應(yīng)，然后依次經(jīng) 過溶劑稀釋、過濾、脫色、分離提純得到三-(4-三氮唑基苯基）胺；其中，三-(4-三氮唑基 苯基）胺的化學(xué)式為C 24H18N1(I。三-(4-三氮唑基苯基）胺的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
[0006]
【權(quán)利要求】
1. 一種三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：該方法是以氧化銅為催 化劑，以二甲亞砜為溶劑，在溫度為120?170°C的條件下將三-(4-碘苯）胺與三氮唑反 應(yīng)24小時，然后依次經(jīng)過溶劑稀釋、過濾、脫色、分離提純得到三-(4-三氮唑基苯基）胺， 三-(4-三氮唑基苯基）胺的結(jié)構(gòu)式如式I所示：
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2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于： 三-(4-碘苯）胺：三氮唑：氧化銅的摩爾比為10:35?45:1。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于： 三-(4-碘苯）胺：二甲亞砜的摩爾比為1 :2?2. 5。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：反應(yīng)的 溫度為150?160°C。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺的合成方法，其特征在于：溶劑稀 釋所用的溶劑為甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氯甲烷和三氯甲烷中的任意一種。
6. -種三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物的合成方法，其特征在于：該方法是將5-氨 基間苯二甲酸、三-(4-三氮唑基苯基）胺和醋酸鎘混合后溶于水和醇的混合溶液中，之后 在中性或酸性的條件下攪拌均勻得到反應(yīng)液，將該反應(yīng)液裝入反應(yīng)荃中進(jìn)行結(jié)晶反應(yīng)，反 應(yīng)后過濾、洗滌和干燥得到三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物，其中三-(4-三氮唑基苯 基）胺鎘配合物的結(jié)構(gòu)式如式II所示：
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物的合成方法，其特征在 于：中性或酸性的條件是指pH值為6?7。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物的合成方法，其特征在 于：5_氨基間苯二酸：三-(4-三氮唑基苯基）胺：醋酸鎘的摩爾比為1. 5?2 :1 :1. 5。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物的合成方法，其特征在 于：三-(4-三氮唑基苯基）胺：水和醇的混合溶液的質(zhì)量比為1 :2?3 ;其中，所述的水和 醇的混合溶液中水與醇的質(zhì)量比為1 :2,所述的醇為甲醇或者乙醇。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的三-(4-三氮唑基苯基）胺鎘配合物的合成方法，其特征在 于：結(jié)晶反應(yīng)的條件是在溫度為140?160°C條件下反應(yīng)72小時。
【文檔編號】C07D249/08GK104193691SQ201410461905
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月11日
【發(fā)明者】吳華, 呂玉珍, 施晨杰, 陶月紅, 國靜 申請人:南京農(nóng)業(yè)大學(xué)