萃取三十烷酸的方法
【專利摘要】本發明提供了一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法。在本發明中，蟛蜞菊粉末用乙醇溶液對其進行浸潤，放入萃取釜中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，解析萃取物，氧化鋁柱層析，水→乙醇-氯仿梯度洗脫，濃縮結晶，低溫干燥晶體得三十烷酸。本發明通過超臨界CO2萃取所得三十烷酸，質量好，純度高，整個方法操作時間短、工藝簡單、適合大規模生產。
【專利說明】—種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于天然產物分離領域，涉及一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法。
【背景技術】
[0002]三十烷酸來源于菊科植物蟛蜞菊的全草。三十烷酸又稱蜂花酸，分子式為CH3(CH2)28COOH,針狀結晶，熔點93.6°C，沸點299°C，酸價123。不溶于水，易溶于熱乙醇，微溶于乙醚，溶于乙醇和丙酮，易溶于苯、二硫化碳或三氯甲烷，可與堿反應，也可發生酯化和氨化反應，常用于用于生化研究和特種有機合成。
[0003]目前，國內尚未見提取三十烷酸的專利，也沒有提取三十烷酸的相關文獻。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在于提供一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法。
[0005]本發明是通過以下技術方案實現的:
一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法，其特征在于:將蟛蜞菊粉末用4-6倍量乙醇溶液對其浸潤0.5-2h，放入萃取釜中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，然后解析萃取物，氧化鋁柱層析，2-4BV水洗除雜，6-8BV乙醇-氯仿梯度洗脫，濃縮結晶，低溫干燥結晶得三十烷酸。
[0006]所述萃取壓力20_50MPa、溫度為35_60°C、萃取時間為2_5小時、解析壓力為4-1OMPa, CO2流量為0.3-0.5L/min、夾帶劑乙醇的流速為l_8ml/min。
[0007]所述乙醇-氯仿比例為1:100-1:2。
[0008]本發明采用超臨界CO2萃取，處理量大同時避免了高溫對有效成分的影響，該方法操作簡單、安全性高，克服了傳統工藝中污染重、產純低等缺點，適合大規模生產。
【具體實施方式】
[0009]下面結合實施例對本發明作進一步詳細的描述，但本發明的實施方式不限于此。
[0010]實施例1:
取Ikg膨蜞菊粉碎,加入4kg乙醇浸潤0.5h,放入萃取爸中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，萃取壓力20MPa、溫度35°C，萃取2h，CO2流量為0.3L/min,乙醇流速為lml/min，解析壓力4MPa。萃取液上氧化鋁柱，先用2BV水洗除雜，再用6BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮結晶，低溫干燥結晶得三十烷酸，含量為76.2%。
[0011]實施例2:
取Ikg蟛蜞菊粉碎，加入6kg乙醇浸潤2h，放入萃取釜中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，萃取壓力50MPa、溫度60°C，萃取5h，CO2流量為0.5L/min,乙醇流速為8ml/min，解析壓力lOMPa。萃取液上氧化鋁柱，先用4BV水洗除雜，再用8BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮結晶，低溫干燥結晶得三十烷酸，含量為74.6%。
[0012]實施例3: 取Ikg膨蜞菊粉碎,加入5kg乙醇浸潤1.2h,放入萃取爸中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，萃取壓力35MPa、溫度48°C，萃取3.5h，CO2流量為0.4L/min,乙醇流速為4ml/min，解析壓力7MPa。萃取液上氧化鋁柱，先用3BV水洗除雜，再用5BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脫，收集洗脫液，濃縮結晶，低溫干燥結晶得三十烷酸，含量為78.1%。
【權利要求】
1.一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法，其特征在于:將蟛蜞菊粉末用4-6倍量乙醇溶液對其浸潤0.5-2h，放入萃取釜中，以超臨界的CO2為萃取劑，乙醇為夾帶劑進行萃取，然后解析萃取物，氧化鋁柱層析，2-4BV水洗除雜，6-8BV乙醇-氯仿梯度洗脫，濃縮結晶，低溫干燥結晶得三十烷酸。
2.如權利要求1所述一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法，其特征在于，萃取壓力20-50MPa、溫度為35_60°C、萃取時間為2-5小時、解析壓力為4-10MPa、CO2流量為0.3-0.5L/min、夾帶劑乙醇的流速為l_8ml/min。
3.如權利要求1所述一種利用超臨界CO2萃取三十烷酸的方法，其特征在于，乙醇-氯仿比例為1:100-1:2。
【文檔編號】C07C51/43GK104230697SQ201410450745
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月5日 優先權日:2014年9月5日
【發明者】蘇劉花, 楊存 申請人:南京澤朗生物科技有限公司