一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法
【專利摘要】本發明公開了一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，在表面活性劑的催化作用下，經磺化反應制備得到鄰磺酸鈉苯甲醛。本發明提供了一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，以價格低廉的表面活性劑為催化劑，一步法合成鄰磺酸鈉苯甲醛，簡化了生產工藝。
【專利說明】一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及有機合成的【技術領域】，特別涉及一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法。
【背景技術】
[0002]鄰橫酸鈉苯甲醒(O-benzaldehydesulfonic acid sodium salt),又名苯甲醛-2-磺酸鈉，分子式為C7H5NaO4S,分子量為208.2。
[0003]鄰磺酸鈉苯甲醛是合成熒光增白劑CBS、三苯甲烷染料和防蛀劑N的主要中間體。熒光增白劑CBS是一種新型熒光增白劑。具有優良的耐氯漂、耐酸堿、耐日曬性能，是輕工、紡織及日化行業的理想添加劑，尤其是用于各種洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂及液體洗滌劑，可改善產品的使用性能，提高產品內在質量和外觀質量。特別適用于低溫洗滌增白，是目前世界上用于洗滌劑行業中效果最佳的熒光增白劑品種。熒光增白劑CBS，目前廣泛適用于洗衣液中的一種熒光增白劑。
[0004]工業上，鄰磺酸鈉苯甲醛通常是在碘化鉀催化作用下，于水中將鄰氯苯甲醛用亞硫酸鈉進行磺化而得，所用的催化劑可以是碘化鉀、碘化鈉等含碘離子無機物。此磺化過程分兩步進行:
[0005]首先由碘離子置換氯離子，形成鄰碘苯甲醛；
[0006]然后由亞硫酸鈉置換碘離子，得到鄰磺酸鈉苯甲醛，碘離子脫離后循環作用于鄰氯苯甲醛。
【發明內容】
[0007]本發明提供了一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，以價格低廉的表面活性劑為催化劑，一步法合成鄰磺酸鈉苯甲醛，簡化了生產工藝。
[0008]一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，步驟如下:
[0009]以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，在表面活性劑的催化作用下，經磺化反應制備得到鄰磺酸鈉苯甲醛。
[0010]具體為:
[0011]將鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉、表面活性劑和水混合，密封條件下，升溫至160?210°C，進行磺化反應，再經后處理得到所述的鄰磺酸鈉苯甲醛；
[0012]所述鄰氯苯甲醛與亞硫酸鈉的質量比為1:1?1.5 ;加入過量的亞硫酸鈉，以促進鄰氯苯甲醛的反應完全；亞硫酸鈉過量太多，加大了后處理的壓力。進一步優選為1:1?1.2。
[0013]所述鄰氯苯甲醛與水的質量比為1:3?5 ;經研究發現，水的加入量對本發明中的反應收率有著關鍵的影響，當鄰氯苯甲醛與水的質量比高于1:3時，反應的收率顯著下降。
[0014]所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質量比為1:0.02?0.05。
[0015]作為優選，所述的表面活性劑為非離子型表面活性劑。進一步優選為分子量為200?2000的聚乙二醇型非離子表面活性劑。如PEG-200、PEG-400、PEG-600、PEG-800、PEG-1000、PEG-1500、PEG-2000。
[0016]作為優選，所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質量比為1:0.04?0.05。進一步優選，所述鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉與水的質量比為1:1?1.2:4。再優選為1:1.25:4。
[0017]所述的后處理過程為:減壓蒸餾除去未反應的鄰氯苯甲醛，趁熱過濾除去機械雜質與鹽，降溫結晶、過濾得到鄰磺酸鈉苯甲醛。
[0018]與現有技術相比，本發明有益效果為:
[0019]1、本發明采用廉價的表面活性劑代替昂貴的碘化鉀作為催化劑，降低了成本。以制備每噸鄰磺酸鈉苯甲醛需消耗的催化劑成本計，由原來的8?15%降低至4?8%。
[0020]2、本發明中通過一步法合成了鄰磺酸鈉苯甲醛，無需先合成鄰碘苯甲醛這一中間產物，簡化了生產工藝。
[0021]3、本發明中以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，鄰氯苯甲醛在高溫堿性體系中會發生歧化反應，表面活性劑的加入，一定程度上抑制了該副反應的發生，與以碘化鉀為催化劑相比，鄰氯苯甲醛的轉化率更高。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1為實施例2制備的鄰磺酸鈉苯甲醛的紅外光譜圖。
【具體實施方式】
[0023]實施例1
[0024]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg, PEG_20080kg，H206 0 00kg,全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0025]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0026]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2250kg。
[0027]實施例2
[0028]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg, PEG_60080kg，H208 0 00kg,全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0029]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0030]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2350kg。本實施例制備的鄰磺酸鈉苯甲醛的紅外光譜圖如圖1所示，通過與鄰磺酸鈉苯甲醛的標準圖譜對比，證明得到的為鄰磺酸鈉苯甲醛。
[0031]實施例3
[0032]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg，PEG-80080kg，H2OlOOOOkg,全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0033]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0034]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2300kg。
[0035]實施例4
[0036]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S0324 00kg，PEG-100080kg，H208 0 00kg，全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0037]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0038]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2325kg。
[0039]實施例5
[0040]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg，PEG-150040kg，H208 0 00kg，全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0041]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0042]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2275kg。
[0043]實施例6
[0044]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg, PEG_2000100kg，H208 0 00kg,全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0045]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0046]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2350kg。
[0047]對比例I
[0048]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg，碘化鉀12kg，H208 0 00kg，全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降溫至95°C放料。
[0049]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0050]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醛2250kg。
[0051]對比例2
[0052]分別將以下原料:鄰氯苯甲醛2000kg，Na2S032 2 45kg, PEG_60080kg，H204 0 00kg,全部加入高壓釜升溫至170°C，保溫10小時，降壓至95°C放料。
[0053]將合成好的料轉移入蒸餾釜用減壓蒸餾至蒸餾水重量為4000kg，熱濾，將濾液結晶，降溫至常溫離心。
[0054]反應合成得到鄰磺酸鈉苯甲醒1100kg。
【權利要求】
1.一種合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，步驟如下: 以鄰氯苯甲醛和亞硫酸鈉為原料，在表面活性劑的催化作用下，經磺化反應制備得到鄰磺酸鈉苯甲醛。
2.根據權利要求1所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，具體為: 將鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉、表面活性劑和水混合，密封條件下，升溫至160?210°C，進行磺化反應，再經后處理得到所述的鄰磺酸鈉苯甲醛； 所述鄰氯苯甲醛與亞硫酸鈉的質量比為1:1?1.5 ; 所述鄰氯苯甲醛與水的質量比為1:3?5; 所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質量比為1:0.02?0.05。
3.根據權利要求2所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的表面活性劑為非離子型表面活性劑。
4.根據權利要求3所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的非離子型表面活性劑為分子量為200?2000的PEG。
5.根據權利要求4所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，所述鄰氯苯甲醛與表面活性劑的質量比為1:0.04?0.05。
6.根據權利要求5所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，所述鄰氯苯甲醛、亞硫酸鈉與水的質量比為1:1?1.2:4。
7.根據權利要求2所述的合成鄰磺酸鈉苯甲醛的新方法，其特征在于，所述的后處理過程為:減壓蒸餾除去未反應的鄰氯苯甲醛，趁熱過濾除去機械雜質與鹽，降溫結晶、過濾得到鄰磺酸鈉苯甲醛。
【文檔編號】C07C303/32GK104230761SQ201410409042
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年8月19日 優先權日:2014年8月19日
【發明者】章云仙 申請人:浙江宏達化學制品有限公司