一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種新型誘食劑的制備方法，尤其是涉及一種二甲基-β-乙酸噻亭的制備方法。本發(fā)明提出了一條新的合成路線，所用原料來源廣泛充足，價格便宜、反應得到的產(chǎn)品純度高，顏色好，有較強的市場競爭力。本發(fā)明的方法依次包括如下步驟：采用3-羥基丙酸為原料,先與甲磺酰氯反應對羥基進行保護，再與二甲硫醚反應后酸化制備得到二甲基-β-丙酸噻亭。
【專利說明】-種二甲基-P-乙酸唾亭的制備方法
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種新型誘食劑的制備方法，尤其是涉及一種二甲基-目-己酸喔亭 的制備方法。
【背景技術】
[0002] 二甲基-目-丙酸喔亭（DMPT)最早是從海藻中提取的純天然化合物。事實上發(fā)現(xiàn) DMPT的過程也是從海藻開始的；科學家觀察發(fā)現(xiàn)，海水魚類愛吃海藻，就開始研究海藻中 的誘食因子，后來發(fā)現(xiàn)導致魚類愛吃海藻的原因，就是海藻含有天然的DMPT。
[0003] DMPT是目前發(fā)現(xiàn)的效果最好的第五代水產(chǎn)誘食劑，有實驗證明即使在石頭上涂上 該種東西，魚也會去哨咬石頭。故此有人用"魚咬石頭"來形象地形容其誘食效果。DMPT最 典型的用途是用作釣魚時用的巧料，提高巧料的誘食性，使魚容易咬鉤。DMPT也可W作為一 種綠色水產(chǎn)飼料添加劑，促進水產(chǎn)動物采食，提高其生長速度。
[0004] DMPT目前主要的合成方法主要是通過團代丙酸與二甲硫離反應巧Ij備得到，但是該 類方法中使用的原料團代丙酸要么價格過于昂貴，要么反應活性不夠收率太低，該些都導 致成本較高，不利于產(chǎn)品的大規(guī)模使用和推廣。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明是提供一種二甲基-目-己酸喔亭的制備方法，其主要是解決現(xiàn)有技術所 存在的合成方法主要是通過團代丙酸與二甲硫離反應制備得到，其使用的原料團代丙酸價 格過于昂貴，反應活性不夠收率太低，使得生產(chǎn)成本較高，不利于產(chǎn)品的大規(guī)模使用等的技 術問題。
[0006] 本發(fā)明的上述技術問題主要是通過下述技術方案得W解決的： 本發(fā)明的一種二甲基-目-己酸喔亭的制備方法，其特征在于所述的方法包括；W式 (I)表示的二甲基-目-丙酸喔亭按照如下步驟獲得：
【權(quán)利要求】
1. 一種二甲基-β -乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I)表示 的二甲基-β -丙酸噻亭按照如下步驟獲得：
a. 3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)的制備： 在反應器中加入1重量份的3-羥基丙酸、1. 8-1. 9重量份的碳酸氫鈉倍和5-10重量份 的甲苯，攪拌均勻后冰浴冷卻降溫，然后再向其中滴加1. 27-1. 40重量份的甲磺酰氯，滴加 完畢后撤去冰浴，繼續(xù)攪拌反應，反應完畢后，用稀鹽酸調(diào)節(jié)pH至1. 5-2. 5,分液，有機相經(jīng) 無水硫酸鈉干燥后，常壓蒸餾除去溶劑甲苯，得到3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)粗品，粗品無 需進一步純化可直接用于下一步反應； b. 二甲基-β-丙酸噻亭（I)的制備 在反應器中加入1重量份的3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)粗品和4-8重量份的甲苯，攪 拌均勻后室溫滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量為3-(甲磺酰氧基）丙酸 (Π )粗品重量的0. 36-0. 41倍，甲苯的加入量為3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)重量重量的1 倍，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌反應，反應結(jié)束后，用稀鹽酸調(diào)節(jié)PH至1. 5-2. 5,分液，水相為產(chǎn) 物二甲基-β -丙酸噻亭（I )、甲磺酸和鹽酸的混合溶液，再將混合溶液經(jīng)過離子型大孔吸 附樹脂吸附除去甲磺酸和鹽酸，得到二甲基-β -丙酸噻亭（I )的水溶液，蒸干后得到產(chǎn)物 二甲基-β-丙酸噻亭（I )。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基-β -乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的步 驟a中冰浴冷卻下溫度降至O-KTC，滴加甲磺酰氯的過程保持混合物溫度在O-KTC之間， 撤去冰浴后繼續(xù)攪拌反應的時間為4-6小時。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基-β -乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的步 驟b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后繼續(xù)攪拌反應的時間為2-4小時。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種二甲基-β -乙酸噻亭的制備方法，其特征在于所述的稀 鹽酸的濃度為5%。
【文檔編號】C07C381/12GK104262220SQ201410403094
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年8月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月18日
【發(fā)明者】蔣忠良, 樓偉杰, 曹愛玲 申請人:杭州海爾希畜牧科技有限公司