含巰基和助引發劑胺的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法
【專利摘要】本發明涉及含巰基和助引發劑胺的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法，以含環氧基的硫雜蒽酮衍生物為原料，先通過加入二硫化碳與含環氧基的硫雜蒽酮衍生物反應，將環氧基團轉化為具有環狀的硫代碳酸酯基團，再與含苯環的胺開環得到含巰基和助引發劑胺的硫雜蒽酮光引發劑，因而使得化合物具有更好的光引發效果。其中R1、R2、R3分別獨立選自氫、鹵素、羥基、C1-C22烷基。R4選自H、C1-C2的烷烴基團或芐基、R5選自含苯環的芐基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。
【專利說明】含巰基和助引發劑胺的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于一種有機化合物及其制備方法，特別是涉及一種含巰基和助引發劑胺 的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法，它可作為光引發劑用于光固化領域。
【背景技術】
[0002] 光固（又稱光聚合）技術，是一種環境友好的技術，已廣泛運用到化工、機械、電 子、輕工、通訊等領域，它具有固化速率快、費用低、污染少等諸多優點。光引發劑是光固化 體系的重要組成部分，它通過吸收光能產生活性自由基，從而引發光聚合反應的發生。商業 上大量用作高效光引發劑的硫雜蒽酮（異丙基硫雜蒽酮，US Patent6025408)不僅與光固 化體系相容性差，并且必須另外添加助引發劑叔胺才能更好地引發聚合。而小分子助引發 劑胺易揮發，通常具有難聞的氣味和毒性，并易遷移到固化后制品的表面，降低材料性能的 穩定性。因此研究和開發高效、與體系相容性好、毒性小的光引發劑成為人們關注的焦點。
[0003] 中國專利CN1546488A(含助引發劑氨基的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法）公 開了一種制備含助引發劑氨基的硫雜蒽酮光引發劑的方法。此方法首先將硫代水楊酸與 二苯酚反應制備出含雙羥基的硫雜蒽酮；之后將雙羥基的硫雜蒽酮與環氧氯丙烷在碳酸 鉀存在下于120-140°C反應24小時，得到含雙環氧基團的硫雜蒽酮；然后將雙環氧基團的 硫雜蒽酮與仲胺或伯胺反應得到含助引發劑氨基的硫雜蒽酮光引發劑。這種光引發劑在 使用時不需額外添加助引發劑，但它在與含異氰酸酯基、環氧基團的單體或聚合物發生縮 聚反應形成大分子光引發劑時，在主鏈上的光活性基團容易受到大分子鏈段的阻礙作用， 不利于發揮大分子光引發劑的優勢（Allen N S. Photoinitiators for UV and visible curing of coatings ：mechaniams and properties [J]. Journal of Photochemistry and Photobiology A：Chemistry,1996,100 :101-107)〇
[0004] 本發明正是針對硫雜蒽酮光引發劑的缺點和最近的發展趨勢，通過分子設計，將 巰基和胺引入到硫雜蒽酮結構中，制得了含巰基和助引發劑胺硫雜蒽酮光引發劑。
【發明內容】
[0005] 本發明所要解決的技術問題是合成一種引發劑與助引發劑在同一化合物上，且能 在一定程度上克服氧阻聚和增加吸收波長范圍的新型的光引發劑。
[0006] 為解決以上的技術問題，本發明采取如下技術方案是：
[0007] 具有通式（I )的化合物：
[0008]
【權利要求】
1. 含巰基和助引發劑胺的硫雜蒽酮光引發劑及其制備方法，具有通式（I )的化合物 如下式所示：
其中R1、R2、R3分別獨立選自氫、鹵素、羥基、C1-C22烷基；R4選自H、C1-C2的烷烴基 團或芐基、R5選自含苯環的芐基、苯乙基、苯丙基、苯丁基等芳香烷基。
2. 根據本發明的一個優化方案：R1、R2、R3均為氫。
3. 權利要求1至2中任一項所述的化合物作為光引發劑的用途。
【文檔編號】C07D335/16GK104193855SQ201410388112
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月7日 優先權日:2014年8月7日
【發明者】聶俊, 魯玉輝, 馬貴平 申請人:北京化工大學常州先進材料研究院