一種從人參中提取制備人參皂甙 Rg3 的方法
【專利摘要】本發明公開從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，利用將人參二醇組皂苷用弱酸水解的方法，通過在C-20位取代基處在保護劑保護下進行選擇性水解，將人參皂苷Ra1，Ra2，Ra3，Rb1，Rb2，Rb3，Rc，Rd，notoginsenoside?R4等這些和人參皂苷Rg3在C-3位取代基相同，只是在C-20位取代基有所不同的幾種人參皂苷進行酸解取代從而獲得人參皂苷Rg3。從而極大地提高了人參皂苷Rg3的產率，提高人參的藥用價值和產出價值，并且具有生產成本低，產出高。
【專利說明】一種從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及精細化工領域中人參皂甙提取物的制備工藝，特別是一種提取制備人 參皂甙Rg3的方法。
[0002] 本專利文件中所涉及之術語含義：
[0003] 比重均以標準狀況下純水的密度lg/cm3。
[0004] V/M的含義為體積/質量，具體表示cm3/g ;L/kg ;m3/t。
[0005] M/M的含義為質量/質量，具體表示g/g ;kg/kg ;t/t。
[0006] V/V的含義為體積/體積，具體表示cm3/cm3 ;L/L ;m3/m3 ;
[0007] 常溫常壓為標準狀況下的溫度、壓力；
[0008] 本文另有說明的除外。
【背景技術】
[0009] 人參是多年生五加科草本植物。主根肉質，圓柱形或紡錘形，須根細長；根狀莖短， 上有莖痕（蘆碗）和芽苞；莖單生，直立，先端漸尖，邊緣有細尖鋸齒，上面沿中脈疏被剛毛。 喜陰涼、濕潤的氣候，多生長于晝夜溫差小的海拔500?1100米山地緩坡或斜坡地的針闊 混交林或雜木林中，現多分布于遼寧東部、吉林東半部和黑龍江東部。人參提取物主要成分 為人參阜苷，人參阜苷具有相似的基本結構，都含有由17個碳原子排列成4個環的gonane 類固醇核。他們依糖基架構的不同而被分為2組：齊墩果烷型五環三萜皂苷和達瑪烷型四 環三萜皂苷。達瑪烷型包括2類：人參二醇類和人參三醇類。人參二醇類數目較多，包括人 參皂苷Rbl、Rb2、Rb3、Rc、Rd、Rg3、Rh2等。人參三醇類包含了人參皂苷Re、Rgl、Rg2、Rhl 等。肋2、肋3、1^3、1^5等是人參中的稀有皂苷。
[0010] Rg3,即20 (R)-人參皂甙Rg3,如下式I所示，由日本學者北川勛在1983年首次從 朝鮮紅參中分離出，是人參的稀有皂甙之一。人參皂苷Rg3是人參中的有效活性成分，對于 很多疾病有改善和預防作用，對于中老年的常見疾病，心腦血管疾病、冠心病、四肢乏力、腿 腳不便、記憶力減退都有很好的療效。Rg3是抗腫瘤的主要藥物之一，現在是世界熱門研究 項目，為我們人類克服癌癥提供了很好的材料。
[0011]
【權利要求】
1. 一種從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，人參提取物的制備方法 包括以下步驟： (1) 提取：將人參根須清潔并預處理后，投入多功能回流提取罐，加入適量三碳以下的 醇類溶劑或五碳以下的酮類溶劑，高溫回流提取2小時，提取兩次，合并兩次提取得到提取 液并過濾； (2) 提取液濃縮：將步驟（1)過濾后的提取液打入外循環濃縮罐，減壓濃縮至濃縮終 點，得濃縮液I ; ⑶樹脂吸附：將步驟⑵得到的濃縮液I上大孔吸附樹脂柱吸附，當濃縮液I最后部 分的料液即將走至樹脂表面時，開始加水，沖洗至流出液澄清為止；加入低級醇洗脫解析， 待流下液至顏色變為黃色時開始收集解析液，收集至無顏色為止； (4) 解析液濃縮：將解析液在高溫、減壓濃縮至濃縮終點，得濃縮液II ; (5) 弱酸水解：將濃縮液II在含有保護劑的酸性醇水溶液中，在溫度T惰性氣體的保 護中，進行攪拌水解； (6) 精制萃取：將水解反應液用弱堿液中和，減壓蒸出醇類物質，用乙酸乙酯反復萃取 提純，并將萃取相水洗，將萃取得到的料液層高溫常壓下濃縮至無溶劑，然后再在真空下， 高溫減壓濃縮至濃縮終點，得濃縮液III ; (7) 噴霧干燥：控制一定的進風、出風溫度，進濃縮液III，噴霧，得干態成品。
2. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (1) 中加入三碳以下的醇類溶劑或五碳以下的酮類溶劑為人參的8?10倍量（V/M)，溶劑 純度為70% ±10%，提取溫度設定為65-85°C。
3. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (2) 中所述減壓濃縮操作中溫度設定為50-70°C，真空度> -0. 06Mpa，濃縮終點為濃縮液I 比重 1. 05-1. 10。
4. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (3) 中上柱量按樹脂：生藥=1:0. 3-0. 5 (M/M)，并控制柱流速為10?15L/分。
5. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (4) 解析液濃縮操作中溫度設定為50-70°C，真空度彡-0. 06Mpa，濃縮終點為濃縮液II比重 1. 10-1. 15。
6. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (5) 中含有保護劑的酸性乙醇或甲醇水溶液中的保護劑維生素 C濃度為5?10g/L，酸性溶 液為鹽酸或硫酸或者兩者任意比混合物，[H+]為1. 5?2. 5mol/L，乙醇或甲醇任一或者兩 者任意比混合物的添加量為（占總質量）30%?50%，該含有保護劑的酸性醇水溶液用量 是濃縮液Π 的15?20倍（V/V)量，惰性氣體為二氧化碳、氮氣、氦氣、氬氣中的任意一種， 溫度T為10-35°C。
7. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (6) 中弱堿液為濃度2mol/L碳酸氫鈉溶液或者2mol/L碳酸氫銨溶液或者1. 3mol/L碳酸鈉 溶液中的任意一種，加入的乙酸乙酯用量為步驟（5)終點反應液的1倍量（M/M)，高溫減壓 濃縮環境的溫度設定為50-70°C，真空度彡-0. 06Mpa，濃縮終點為比重1. 10-1. 15。
8. 根據權利要求1所述的從人參中提取制備人參皂甙Rg3的方法，其特征在于，步驟 (7)中進風溫度為195±10°C，出風溫度為90°C ±10°C。
【文檔編號】C07J17/00GK104193794SQ201410385464
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月7日 優先權日:2014年8月7日
【發明者】盧國定 申請人:寧波綠之健藥業有限公司