一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包括，在能夠生成一水檸檬酸晶體的條件下，將檸檬酸溶液進(jìn)行至少兩級(jí)結(jié)晶，并且將每級(jí)結(jié)晶得到的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，將分級(jí)得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進(jìn)行下一級(jí)結(jié)晶，其中，上一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度高于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度。通過(guò)上述技術(shù)方案，實(shí)現(xiàn)了連續(xù)生產(chǎn)一水檸檬酸，得到的一水檸檬酸晶體粒度均勻，堆積密度高，并且成本低的目的。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種一水朽3檬酸晶體的生產(chǎn)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
【背景技術(shù)】
[0002] -水檸檬酸主要用于食品、飲料行業(yè)，作為酸味劑、調(diào)味劑、防腐劑及保鮮劑。還在 化工行業(yè)、化妝品行業(yè)及洗滌行業(yè)中用作抗氧化劑、增塑劑及洗滌劑。目前工業(yè)上一水檸檬 酸的生產(chǎn)方法主要是間歇式結(jié)晶的方法，具體包括：先將檸檬酸發(fā)酵液經(jīng)固液分離得到檸 檬酸清液，檸檬酸清液經(jīng)過(guò)氫鈣法（鈣鹽法）提取、酸解、脫色后得到提純的檸檬酸溶液，然 后將提純的檸檬酸溶液加熱濃縮，再將所得檸檬酸濃縮液分批放入多個(gè)結(jié)晶器，通過(guò)降溫 使檸檬酸濃縮液達(dá)到過(guò)飽和狀態(tài)，使晶體析出，并進(jìn)行固液分離，從而得到一水檸檬酸濕晶 體及檸檬酸結(jié)晶母液。
[0003] 然而，采用上述一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，晶體顆粒不均勻、堆積密度低；為間 歇結(jié)晶，人工勞動(dòng)強(qiáng)度大，生產(chǎn)成本較高。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)生產(chǎn)的一水檸檬酸晶體粒度不均勻，堆積密度低， 且生產(chǎn)成本高的缺陷，提供一種得到的一水檸檬酸晶體粒度均勻，堆積密度高，且生產(chǎn)成本 低的一水朽 1檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
[0005] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，現(xiàn)有工藝生產(chǎn)一水檸檬酸晶體的方法都是將加熱濃縮后的 檸檬酸溶液直接一步降溫至15°C左右，這樣快速的降溫會(huì)使得一水檸檬酸瞬時(shí)大量地析 出，析出的一水檸檬酸沒(méi)有足夠的時(shí)間按照一定的規(guī)律進(jìn)行晶型的排列，便會(huì)無(wú)序地堆疊 在一起，因此，會(huì)導(dǎo)致得到的一水檸檬酸晶體顆粒不均勻，大小不一的晶體也使得其堆積密 度變低。后期即使再延長(zhǎng)晶體的成長(zhǎng)時(shí)間，也難以使已經(jīng)形成的晶體顆粒發(fā)生結(jié)構(gòu)上的改 變。另外，現(xiàn)有生產(chǎn)一水檸檬酸晶體的方法都是間歇式的工藝，即都是在一個(gè)結(jié)晶罐內(nèi)結(jié) 晶，生產(chǎn)一批檸檬酸晶體后，進(jìn)行固液分離，再進(jìn)行下一罐的生產(chǎn)，這樣的生產(chǎn)方式的生產(chǎn) 效率較低，固液分離裝置離心機(jī)要么長(zhǎng)時(shí)間空轉(zhuǎn)，要么需要停機(jī)，長(zhǎng)時(shí)間空轉(zhuǎn)導(dǎo)致耗電量增 力口，停機(jī)時(shí)再啟動(dòng)也非常耗電，停機(jī)后達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)耗時(shí)也長(zhǎng)，一般需要約20-40分鐘，進(jìn) 一步造成耗電量增加。
[0006] 本發(fā)明的發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量的研究發(fā)現(xiàn)，將檸檬酸溶液進(jìn)行至少兩次結(jié)晶，且上一 級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度大于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度，這樣使檸檬酸溶液進(jìn)行分步降溫結(jié)晶，一 方面，在每一步中一水檸檬酸分子都不會(huì)像現(xiàn)有技術(shù)那樣大量地析出，使得析出的一水檸 檬酸分子有足夠的時(shí)間和空間進(jìn)行晶型的排列與成長(zhǎng)，從而能夠形成較為規(guī)則、晶體顆粒 較均勻的一水檸檬酸晶體。本發(fā)明的發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，將每一級(jí)結(jié)晶后的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，將 含有較大粒徑的晶體的晶漿液直接打入下一級(jí)繼續(xù)結(jié)晶，并重復(fù)此步驟直至最后一級(jí)，這 樣能夠根據(jù)得到的一水檸檬酸晶體的大小進(jìn)行逐步地篩選，使得最終能夠得到顆粒較大且 晶體顆粒均勻，堆積密度高的一水檸檬酸晶體。并且本發(fā)明通過(guò)在至少2個(gè)結(jié)晶罐中進(jìn)行 結(jié)晶，通過(guò)不斷在第一級(jí)結(jié)晶罐中流加檸檬酸溶液，從而將間歇式的生產(chǎn)工藝改為連續(xù)式 的生產(chǎn)工藝，并且通過(guò)控制檸檬酸的流速以控制結(jié)晶的時(shí)間，這樣大大節(jié)省了人力，設(shè)備利 用率較高，從而節(jié)省了成本。
[0007] 基于以上發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供了一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包 括，在能夠生成一水檸檬酸晶體的條件下，將檸檬酸溶液進(jìn)行至少兩級(jí)結(jié)晶，并且將每級(jí)結(jié) 晶得到的晶漿液進(jìn)行分級(jí)，將分級(jí)得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進(jìn)行下一級(jí)結(jié)晶， 其中，上一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度高于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度。
[0008] 優(yōu)選地，第一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度為30_35°C。
[0009] 更優(yōu)選地，相鄰兩級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度差為3-10°C，優(yōu)選為5-8°C。
[0010] 進(jìn)一步優(yōu)選地,所述檸檬酸溶液中檸檬酸的含量為64-72重量％，更優(yōu)選69-71重 量％。
[0011] 通過(guò)上述技術(shù)方案，將檸檬酸溶液在溫度逐漸降低的條件下進(jìn)行分步結(jié)晶，并將 每級(jí)結(jié)晶得到晶漿液按照一水檸檬酸顆粒的大小進(jìn)行分級(jí)，從而使得最終得到的一水檸檬 酸晶體粒度均勻，堆積密度高。并且將現(xiàn)有技術(shù)間歇式的一水檸檬酸生產(chǎn)工藝改進(jìn)為連續(xù) 式的生產(chǎn)工藝，使得設(shè)備的利用率大大提高，人工勞動(dòng)強(qiáng)度大大減小，從而降低了生產(chǎn)成 本。
[0012] 本發(fā)明的其他特征和優(yōu)點(diǎn)將在隨后的【具體實(shí)施方式】部分予以詳細(xì)說(shuō)明。
【專(zhuān)利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0013] 附圖是用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，并且構(gòu)成說(shuō)明書(shū)的一部分，與下面的具 體實(shí)施方式一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中：
[0014] 圖1是按照實(shí)施例1的方法得到的一水檸檬酸晶體的顯微鏡圖像，放大40倍；
[0015] 圖2是按照對(duì)比例1的方法得到的一水檸檬酸晶體的顯微鏡圖像，放大40倍。
[0016] 圖3為實(shí)施例1的生產(chǎn)一水檸檬酸晶體的工藝流程圖，其中，
[0017] 1、進(jìn)料液
[0018] 11、一級(jí)結(jié)晶器 12、一級(jí)攪拌
[0019] 13、一級(jí)分級(jí)器上端返回晶漿液14、一級(jí)分級(jí)器
[0020] 15、一級(jí)分級(jí)器下端出料液 16、一級(jí)結(jié)晶器出料液
[0021] 21、二級(jí)結(jié)晶器 22、二級(jí)攪拌
[0022] 23、二級(jí)分級(jí)器上端返回晶漿液24、二級(jí)分級(jí)器
[0023] 25、二級(jí)分級(jí)器下端出料液 26、二級(jí)結(jié)晶器出料液
[0024] 31、三級(jí)結(jié)晶器 32、三級(jí)攪拌
[0025] 33、三級(jí)分級(jí)器上端返回晶漿液34、三級(jí)分級(jí)器
[0026] 35、三級(jí)分級(jí)器下端出料液 36、三級(jí)結(jié)晶器出料液
[0027] 41、四級(jí)結(jié)晶器 42、四級(jí)攪拌
[0028] 43、四級(jí)分級(jí)器上端返回晶漿液44、四級(jí)分級(jí)器
[0029] 45、四級(jí)分級(jí)器下端出料液 46、四級(jí)結(jié)晶器出料液
[0030] 51、五級(jí)結(jié)晶器 52、五級(jí)攪拌
[0031] 53、五級(jí)分級(jí)器上端返回晶漿液54、五級(jí)分級(jí)器
[0032] 55、五級(jí)分級(jí)器下端出料液 56、五級(jí)結(jié)晶器出料液
[0033] 6、離心機(jī)
【具體實(shí)施方式】
[0034] 以下對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解的是，此處所描述的具體 實(shí)施方式僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限制本發(fā)明。
[0035] 本發(fā)明提供了一種一水朽1檬酸晶體的生產(chǎn)方法，其中，該方法包括，在能夠生成一 水檸檬酸晶體的條件下，將檸檬酸溶液進(jìn)行至少兩級(jí)結(jié)晶，并且將每級(jí)結(jié)晶得到的晶漿液 進(jìn)行分級(jí)，將分級(jí)得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進(jìn)行下一級(jí)結(jié)晶，其中，上一級(jí)結(jié)晶 的結(jié)晶溫度高于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度。
[0036] 根據(jù)本發(fā)明，所述"能夠生成一水檸檬酸晶體的條件"是指"能夠連續(xù)生成一水 檸檬酸晶體的條件"。所述連續(xù)生產(chǎn)可以通過(guò)結(jié)晶所用結(jié)晶罐的個(gè)數(shù)與結(jié)晶的級(jí)數(shù)相同而 實(shí)現(xiàn)。例如，在一個(gè)結(jié)晶罐中進(jìn)行本級(jí)結(jié)晶后，所得晶漿液經(jīng)分級(jí)后能夠進(jìn)入下一級(jí)的結(jié) 晶罐進(jìn)行下一級(jí)結(jié)晶，而此時(shí)本級(jí)的結(jié)晶罐繼續(xù)接受來(lái)自上一級(jí)的晶漿液以繼續(xù)進(jìn)行本級(jí) 結(jié)晶，其中，在第一級(jí)結(jié)晶罐中，待結(jié)晶的檸檬酸溶液以連續(xù)加入的方式加入到一級(jí)結(jié)晶罐 中。
[0037] 本發(fā)明中，所述"在能夠生成一水檸檬酸晶體的條件下"是指，結(jié)晶的條件，例如溫 度使得析出的檸檬酸晶體為一水檸檬酸晶體。本領(lǐng)域技術(shù)人員公知，在不大于36. 6°C的條 件下，檸檬酸溶液中析出的晶體為一水檸檬酸晶體。
[0038] 通常情況下，待降溫結(jié)晶的檸檬酸溶液的溫度一般為36_45°C，本發(fā)明的發(fā)明人發(fā) 現(xiàn)，在能夠生成一水檸檬酸晶體的溫度下，將第一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度保持在較高的水平上， 不但能夠使一水朽 1檬酸分子順利地析出，并且析出的朽1檬酸分子量由于大大減少，使得其 有足夠的時(shí)間和空間進(jìn)行晶型的排列，從而使得得到一水檸檬酸晶體的排列更為規(guī)則，顆 粒更為均勻。因此，優(yōu)選情況下，第一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度為30-35°C。優(yōu)選的，所述待降溫結(jié) 晶的檸檬酸溶液的溫度與一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度的溫度差為6-10°C。
[0039] 根據(jù)本發(fā)明，盡管在相鄰兩級(jí)中，上一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度高于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶 溫度即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的。但本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)相鄰兩級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度差 為3_10°C，優(yōu)選為5_8°C時(shí)，所述一水朽 1檬酸分子的析出量和析出速度與一水朽1檬酸晶體 的成長(zhǎng)規(guī)律能夠得到進(jìn)一步地協(xié)調(diào)，從而使得到的一水檸檬酸晶體排列更為規(guī)則，晶體顆 粒更加均勻。
[0040] 根據(jù)本發(fā)明的方法，所述檸檬酸溶液為優(yōu)選在45-100°C的溫度下加熱濃縮到檸檬 酸濃度為64-72重量％，優(yōu)選69-71重量％的檸檬酸溶液，加熱濃縮的操作條件可以為常壓 或真空。
[0041] 根據(jù)本發(fā)明，除了在每級(jí)結(jié)晶的過(guò)程中將檸檬酸結(jié)晶的結(jié)晶溫度控制在本發(fā)明的 范圍內(nèi)外，對(duì)于結(jié)晶的其它條件沒(méi)有特別的限制，其只要保證檸檬酸結(jié)晶的總時(shí)間為7-15 小時(shí)即可。所述時(shí)間的控制可以通過(guò)控制每級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶器中晶漿液的流速（相對(duì)于10 升容積的結(jié)晶器）來(lái)實(shí)現(xiàn)上述目的，優(yōu)選的情況下，為了保證在每一級(jí)結(jié)晶的過(guò)程中一水 檸檬酸在能夠充分地析出，每級(jí)進(jìn)料速度與出料速度一致，例如可以為2-5m 3/h。優(yōu)選地，每 級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶時(shí)間為2-5小時(shí)。
[0042] 根據(jù)本發(fā)明，理論上將檸檬酸溶液進(jìn)行結(jié)晶的級(jí)數(shù)越多，所得一水檸檬酸晶體的 顆粒就越均勻，并且每級(jí)得到的晶漿液中含有的粒徑較大的一水檸檬酸晶體的比例越大， 從而使得最終質(zhì)量較優(yōu)的一水檸檬酸晶體的產(chǎn)量較高。但本發(fā)明的發(fā)明人根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)經(jīng) 驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，將檸檬酸溶液進(jìn)行2級(jí)結(jié)晶即可實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的發(fā)明目的，優(yōu)選進(jìn)行3-5級(jí)結(jié)晶。在 優(yōu)選的結(jié)晶級(jí)數(shù)下，既能夠保證一水檸檬酸晶體顆粒更加均勻，每級(jí)得到的晶漿液中含有 的粒徑較大的一水檸檬酸晶體的比例也較高，還能夠節(jié)省不必要的操作步驟。
[0043] 其中，以圖3的5級(jí)結(jié)晶為例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)的說(shuō)明，但本發(fā)明并不限于此。具 體的，進(jìn)料液1(待結(jié)晶的檸檬酸溶液）連續(xù)地加入到一級(jí)結(jié)晶器11中，在一級(jí)攪拌12下 進(jìn)行一級(jí)結(jié)晶，得到的晶漿液作為一級(jí)結(jié)晶器出料液16連續(xù)進(jìn)入一級(jí)分級(jí)器14進(jìn)行分級(jí)， 其中，分級(jí)得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液作為一級(jí)分級(jí)器下端出料液連續(xù)進(jìn)入二級(jí) 結(jié)晶器21中進(jìn)行二級(jí)結(jié)晶，分級(jí)得到的含有較小粒徑的晶體的晶漿液作為一級(jí)分級(jí)器上 端返回晶漿液13連續(xù)返回至一級(jí)結(jié)晶器11中繼續(xù)進(jìn)行一級(jí)結(jié)晶，以此類(lèi)推，直至五級(jí)分級(jí) 器54,分級(jí)后含有較大粒徑的晶體的晶漿液作為五級(jí)分級(jí)器下端出料液55連續(xù)進(jìn)入離心 機(jī)6進(jìn)行固液分離得到本發(fā)明的一水檸檬酸晶體。其中，進(jìn)料液1進(jìn)入一級(jí)結(jié)晶器中的速 度本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行調(diào)整。
[0044] 本發(fā)明中，對(duì)于每級(jí)結(jié)晶過(guò)程中的狀態(tài)沒(méi)有特別的限制，例如，可以在攪拌的條件 下進(jìn)行，也可以不在攪拌的條件下進(jìn)行。優(yōu)選的情況下，為了使得到的一水檸檬酸晶體顆粒 在晶漿液中分散地更加均勻，從而更有利于析出的一水檸檬酸分子附著，每級(jí)結(jié)晶均在攪 拌的條件下進(jìn)行。對(duì)于攪拌的速度可以為本領(lǐng)域常規(guī)的用于一水檸檬酸結(jié)晶的攪拌的速 度，例如，可以為20_25rpm。
[0045] 根據(jù)本發(fā)明，對(duì)在每級(jí)結(jié)晶后將得到一水檸檬酸晶體進(jìn)行分級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)沒(méi)有特別的 限制，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)實(shí)際生產(chǎn)的需要進(jìn)行調(diào)整。優(yōu)選情況下，第一級(jí)結(jié)晶后分級(jí) 得到的較大粒徑的晶體的粒徑為425-600 μ m ;且相鄰兩級(jí)中，下一級(jí)分級(jí)得到的較大粒徑 的晶體的粒徑為上一級(jí)分級(jí)得到的較大粒徑的晶體的粒徑的1. 2-1. 7倍。在這種優(yōu)選的情 況下得到的一水檸檬酸晶體顆粒無(wú)論從顆粒的大小還是從晶型的排列規(guī)則方面，其商業(yè)價(jià) 值更高。
[0046] 根據(jù)本發(fā)明，對(duì)于每級(jí)分級(jí)后得到的含有較小粒徑的晶體的晶漿液的處理方式?jīng)] 有特別的限制，例如，可以將其進(jìn)行固液分離后制備相應(yīng)等級(jí)的一水檸檬酸晶體顆粒；也可 以將其返回與該級(jí)的晶漿液混合，并再次進(jìn)行結(jié)晶。本發(fā)明中優(yōu)選后者的處理方式。
[0047] 根據(jù)本發(fā)明，可以通過(guò)各種方式實(shí)現(xiàn)分級(jí)，例如，將晶漿液過(guò)篩或借助分級(jí)器（水 力旋流器或螺旋分級(jí)器）進(jìn)行分級(jí)。優(yōu)選情況下，所述分級(jí)在水力旋流器中進(jìn)行。更優(yōu)選 地，在水力分級(jí)器中進(jìn)行分級(jí)時(shí)，所述分級(jí)的條件包括：晶漿液的入料壓力為0. 2-0. 4MPa， 相對(duì)于容積為10升的水力旋流器，晶漿液的入料速度為2-10m3/h。本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)， 本發(fā)明的方法可以在結(jié)晶過(guò)程中控制晶體的均勻性，從而省去后續(xù)的過(guò)篩工序，因此，本發(fā) 明方法在較大程度上提高了一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)效率。
[0048] 本發(fā)明的發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，采用上述優(yōu)選的水力旋流器進(jìn)行分級(jí)時(shí)，最后一級(jí)結(jié)晶后 得到的待固液分離的晶漿液中的晶體含量約為45-55重量％，與現(xiàn)有結(jié)晶方法得到晶漿液 中晶體的含量基本相同，因此，在優(yōu)選的實(shí)施方式中，本發(fā)明的方法不會(huì)增加后續(xù)固液分離 步驟的負(fù)擔(dān)，能夠在保證生產(chǎn)效率和能耗的前提下提高晶體產(chǎn)品的質(zhì)量。
[0049] 由于檸檬酸溶液自然析晶，會(huì)產(chǎn)生大量細(xì)小晶核，晶核過(guò)多導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)緩慢，結(jié) 晶系統(tǒng)初期形成的無(wú)水檸檬酸晶體的顆粒小，因此，本發(fā)明的方法優(yōu)選還包括：在第一級(jí)結(jié) 晶的晶漿液中加入一水檸檬酸晶種。其中，對(duì)一水檸檬酸晶種的加入量沒(méi)有特別的限制， 優(yōu)選的情況下，相對(duì)于lkg理論一水朽 1檬酸晶體的產(chǎn)量，所述一水朽1檬酸晶種的加入量為 600-700mg，優(yōu)選為620-650mg。理論一水朽 1檬酸晶體的產(chǎn)量是根據(jù)用于結(jié)晶的朽1檬酸溶液 中檸檬酸的含量理論計(jì)算得到的一水檸檬酸晶體的產(chǎn)量。
[0050] 本發(fā)明中，檸檬酸溶液可以為薯干粉、木薯粉、玉米粉、馬鈴薯粉、淀粉和葡萄糖母 液等原料，經(jīng)黑曲霉等微生物發(fā)酵，發(fā)酵液經(jīng)過(guò)固液分離，再經(jīng)過(guò)鈣鹽法、吸交法或色譜法 提純后并濃縮后得到的檸檬酸溶液，也可以為通過(guò)將純度不低于99重量％的檸檬酸固體 溶于水中后得到。所述檸檬酸溶液中檸檬酸的含量可以為64-72重量％，優(yōu)選69-71重 量％，檸檬酸的純度一般不低于99重量％。所述檸檬酸的純度是指將上述檸檬酸溶液直接 除去溶劑后所得固體產(chǎn)物中檸檬酸的重量百分含量。其中原料、微生物、發(fā)酵條件及提純條 件可以為本領(lǐng)域技術(shù)人員知道的任何用于獲得檸檬酸溶液的物質(zhì)和條件，在此不再贅述。
[0051] 根據(jù)本發(fā)明的方法還包括，將最后一級(jí)結(jié)晶的晶漿液分級(jí)得到的含有較大粒徑的 晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到一水檸檬酸濕晶體和檸檬酸結(jié)晶母液。所得一水檸檬酸 濕晶體可以通過(guò)干燥除去游離水后得到一水檸檬酸晶體；所得檸檬酸結(jié)晶母液可以循環(huán)使 用兩至三次，以使原料得到充分應(yīng)用。所述固液分離、干燥除去游離水的方法和條件可以采 用本領(lǐng)域已知的各種方法和條件，在此不再贅述。
[0052] 以下將通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)描述。
[0053] -水檸檬酸晶體的粒度分布采用目數(shù)分析方法測(cè)得；
[0054] -水檸檬酸晶體的堆積密度采用自然沉降法測(cè)得，測(cè)定方法為：將待測(cè)樣品倒入 1L量筒中，體積達(dá)1L后稱(chēng)重，在此過(guò)程中不施加人為或機(jī)械振動(dòng)，得到的單位體積重量即 為堆積密度；
[0055] 晶體圖像是采用奧林巴斯顯微鏡（OLIMPUS Cx31型）拍照得到的；
[0056] 10-20目晶體顆粒的質(zhì)量占總晶體顆粒質(zhì)量的比值越大，說(shuō)明晶體的平均粒度越 大，質(zhì)量越高，晶體產(chǎn)品抗結(jié)塊能力越強(qiáng)。
[0057] 實(shí)施例1
[0058] 本實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明提供的一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法。
[0059] 按照表1中的方式進(jìn)行一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)。其中，上下層顆粒粒度尺寸，指 98%以上顆粒達(dá)到此要求。
[0060] 表 1
[0061]
【權(quán)利要求】
1. 一種一水檸檬酸晶體的生產(chǎn)方法，其特征在于，該方法包括，在能夠生成一水檸檬酸 晶體的條件下，將檸檬酸溶液進(jìn)行至少兩級(jí)結(jié)晶，并且將每級(jí)結(jié)晶得到的晶漿液進(jìn)行分級(jí)， 將分級(jí)得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進(jìn)行下一級(jí)結(jié)晶，其中，上一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫 度高于下一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，將檸檬酸溶液進(jìn)行3-5級(jí)結(jié)晶。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，第一級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度為30-35°C ;相鄰兩 級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶溫度差為3-10°C，優(yōu)選為5-8°C。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其中，每級(jí)結(jié)晶的結(jié)晶時(shí)間為2-5小時(shí)。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括，將分級(jí)得到的含有較小粒徑的晶 體的晶漿液返回以與該級(jí)用于結(jié)晶的晶漿液混合，并再次進(jìn)行結(jié)晶。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，每級(jí)結(jié)晶均在攪拌的條件下進(jìn)行； 攪拌的速度為20-25rpm。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，第一級(jí)結(jié)晶分級(jí)得到的較大粒徑 的晶體的粒徑為425-600 μ m ;相鄰兩級(jí)中，下一級(jí)分級(jí)得到的較大粒徑的晶體的粒徑為上 一級(jí)分級(jí)得到的較大粒徑的晶體的粒徑的1. 2-1. 7倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1-5中任意一項(xiàng)所述的方法，其中，所述分級(jí)在水力旋流器中進(jìn)行，所 述分級(jí)的條件包括：晶漿液的入料壓力為0. 2-0. 4MPa，相對(duì)于容積為10升的水力旋流器， 晶漿液的入料速度為2-10m3/h。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括，在第一級(jí)結(jié)晶的晶漿液中加入一 水朽1檬酸晶種，相對(duì)于lkg理論一水朽 1檬酸晶體的產(chǎn)量，所述一水朽1檬酸晶種的加入量為 600-700mg，優(yōu)選為 620-650mg。
10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述檸檬酸溶液中檸檬酸的含量為64-72重 量％，優(yōu)選69-71重量％。
11. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，該方法還包括，將最后一級(jí)結(jié)晶的晶漿液分級(jí) 得到的含有較大粒徑的晶體的晶漿液進(jìn)行固液分離，得到一水檸檬酸濕晶體和檸檬酸結(jié)晶 母液。
【文檔編號(hào)】C07C59/265GK104151154SQ201410376663
【公開(kāi)日】2014年11月19日 申請(qǐng)日期:2014年7月31日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月31日
【發(fā)明者】齊銳, 熊結(jié)青, 許貴珍, 徐文兵 申請(qǐng)人:中糧生物化學(xué)（安徽）股份有限公司