一種n，n-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種N，N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法，以苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，環(huán)己胺與環(huán)氧丙烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，先生成中間產(chǎn)物羥異丙基環(huán)己胺，羥異丙基環(huán)己胺與環(huán)氧丙烷進(jìn)一步反應(yīng)生成N，N-二羥異丙基環(huán)己胺，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，純化產(chǎn)物，得無(wú)色液體，合成物具有多活性吸附中心，改善陽(yáng)極極化性能，抑制腐蝕作用，屬于陽(yáng)極型緩蝕劑。
【專利說(shuō)明】一種N, N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及防銹添加劑合成【技術(shù)領(lǐng)域】，尤指一種N，N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成 方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 在世界范圍內(nèi)，每年有數(shù)十億美元的經(jīng)濟(jì)損失來(lái)自于生銹，各國(guó)年腐蝕損失基本 情況可占到國(guó)民生產(chǎn)總值（GDP)的1%?5%，調(diào)查顯示，中國(guó)每年因腐蝕造成的損失高達(dá) 2800億元。如何有效防止金屬腐蝕，已成為各種金屬相關(guān)產(chǎn)品在儲(chǔ)運(yùn)過(guò)程中非常關(guān)鍵的因 素。目前工業(yè)上最常用的防銹蝕的方法，是在金屬表面涂覆防銹油，但這種方法因防銹油本 身會(huì)因氧化而失效，去除防護(hù)層時(shí)費(fèi)時(shí)、費(fèi)工，既不衛(wèi)生也不安全。采用乾燥劑防銹成本低、 操作簡(jiǎn)單、安全環(huán)保、去除防護(hù)包裝容易，但有效時(shí)間短，而且受環(huán)境溫度的影響大。至於用 特殊的除濕設(shè)備包裝處理金屬材料，雖然防銹效果不錯(cuò)，但成本高且費(fèi)時(shí)費(fèi)力，操作復(fù)雜。 既簡(jiǎn)便又實(shí)用、既安全又有效的氣相防銹已越來(lái)越引起人們的關(guān)注。
[0003] 氣相防銹材料，作為一種高科技防銹保存包裝產(chǎn)品的技術(shù)與概念，源於第二次世 界大戰(zhàn)後期的軍事應(yīng)用實(shí)驗(yàn)。由於其在工業(yè)裝置防銹保存處理上有迅速、簡(jiǎn)易、低成本的特 點(diǎn)，尤其是符合環(huán)保要求，近年來(lái)受到更多重視，并針對(duì)防銹能力和安全性等問(wèn)題進(jìn)行了深 入研究和改進(jìn)，使氣相防銹包裝材料達(dá)致商業(yè)化推廣和應(yīng)用，還需要加強(qiáng)氣相防銹劑的研 究開(kāi)發(fā)。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種N，N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)解決方案是：以苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，環(huán)己胺與環(huán)氧丙烷進(jìn)行 加熱回流反應(yīng)，先生成中間產(chǎn)物羥異丙基環(huán)己胺，羥異丙基環(huán)己胺與環(huán)氧丙烷進(jìn)一步反應(yīng) 生成N，N-二羥異丙基環(huán)己胺，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，純化產(chǎn)物，得無(wú) 色液體，具體包含以下步驟： 1).以苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，攪拌條件下，向環(huán)己胺（II )中緩慢加入環(huán)氧丙烷 (I )，在85°C?95°C回流反應(yīng)6?8小時(shí)，先生成中間產(chǎn)物單羥異丙基環(huán)己胺(III)，單羥異 丙基環(huán)己胺(III)與環(huán)氧丙烷（I )進(jìn)一步反應(yīng)生成N，N-二羥異丙基環(huán)己胺（IV)，反應(yīng)完成 后，減壓蒸餾除去溶劑和未反應(yīng)物，其主要化學(xué)反應(yīng)為：
【權(quán)利要求】
1. 一種N，N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法，其特征是：以苯為溶劑，氯化鋅為催化劑， 環(huán)己胺與環(huán)氧丙烷進(jìn)行加熱回流反應(yīng)，先生成中間產(chǎn)物羥異丙基環(huán)己胺，羥異丙基環(huán)己胺 與環(huán)氧丙烷進(jìn)一步反應(yīng)生成N，N-二羥異丙基環(huán)己胺，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未 反應(yīng)物，純化產(chǎn)物，得無(wú)色液體，具體包含以下步驟 ： 1) .以苯為溶劑，氯化鋅為催化劑，攪拌條件下，向環(huán)己胺中緩慢加入環(huán)氧丙烷，在 85°C?95°C回流反應(yīng)6?8小時(shí)，先生成中間產(chǎn)物單羥異丙基環(huán)己胺，單羥異丙基環(huán)己胺與 環(huán)氧丙烷進(jìn)一步反應(yīng)生成N，N-二羥異丙基環(huán)己胺，反應(yīng)完成后，減壓蒸餾除去溶劑和未反 應(yīng)物； 2) .產(chǎn)物經(jīng)凝膠色譜柱經(jīng)行純化，用體積比為的20 : 30的丙酮-乙酸乙酯進(jìn)行洗脫 2?3次，得無(wú)色液體N，N-二羥異丙基環(huán)己胺。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種N，N-二羥異丙基環(huán)己胺的合成方法，其特征是：所述的 所述的環(huán)己胺、環(huán)氧丙烷和氯化鋅的摩爾比為1 : 2?2. 5 : 0. 05?0. 15 ;所述的苯用量 為環(huán)氧丙烷用量的3?4倍。
【文檔編號(hào)】C07C215/12GK104211603SQ201410376212
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年8月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月3日
【發(fā)明者】修建東, 劉方旭 申請(qǐng)人:煙臺(tái)恒迪克能源科技有限公司