一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，己內酰胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基己內酰胺；再向反應液中加入硫脲，加熱進行回流反應，反應結束后，靜置，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌重結晶產物，制得的雙-（己內酰胺基甲基）-硫脲用進行堿性水解，水解完全后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產物，用水反復洗滌產物，制得雙-（己酸基氨基甲基）-硫脲），合成物具有四個胺基和兩個羧基與金屬結合的特性，具有抑制腐蝕的作用，防銹作用強；合成物含有硫元素，具有抗磨減摩作用。
【專利說明】-種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及防銹添加劑合成【技術領域】，尤指一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合 成方法。
【背景技術】
[0002] 金屬的腐蝕是指金屬在侵蝕性環境中所引起的破壞，金屬腐蝕的實質是金屬在周 圍介質的作用下轉變為金屬氧化物的過程，這種轉變破壞金屬鍵結構，致使金屬性能變差， 金屬腐蝕的本質是金屬的氧化過程，金屬腐蝕大多是電化學腐蝕，其中大氣腐蝕是金屬腐 蝕的基本類型，大氣腐蝕是指大氣中的腐蝕性氣體溶解在水中作用于金屬表面所引起的腐 蝕，在導致金屬腐蝕的化學反應中，氧氣和水分的存在，往往起著重大的作用，要有效地抑 制金屬的腐蝕，防止金屬直接與氧氣和水蒸氣接觸是十分重要的，通常金屬腐蝕的產物一 般為疏松結構的物質，不切斷大氣中的水及氧氣與金屬的接觸，腐蝕過程會從外而內，導致 整個金屬件的銹蝕，后失去使用功能。
[0003] 氨基酸硫脲類化合物是比較典型的環境友好的防銹添加劑，這類有機防銹劑分子 中均含有〇、N、S等具有孤對電子的原子，而且其分子內具有多個緩蝕基團，這類化合物同 金屬具有較強的吸附作用并形成穩定的絡合物或螯合物，而且分子內或分子間極易形成 大量的氫鍵而使吸附層增厚，形成阻滯腐蝕介質接近金屬表面的屏障，具有多功能、適應性 強、環境比較友好的特點。
【發明內容】
[0004] 本發明的目的在于提供一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法。
[0005] 本發明的技術解決方案是：己內酰胺與甲醛溶液進行反應，生成N-羥甲基己內酰 胺；再向反應液中加入硫脲，加熱進行回流反應，反應結束后，靜置，過濾，用乙醇重結晶，抽 濾，用母液洗滌重結晶產物，制得的雙_(己內酰胺基甲基)_硫脲用進行堿性水解，水解完全 后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產物，用水反復洗滌產物，制得雙-(己酸基氨基甲基)_硫 脲)。具體包含以下步驟： 1) .向甲醛（I )溶液中緩慢加入己內酰胺（II )，進行攪拌20?30分鐘，攪拌條件下， 于15?20°C反應1?2小時，生成N-羥甲基己內酰胺(III)，其主要化學反應為：
【權利要求】
1. 一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，其特征是：己內酰胺與甲醛溶液進行 反應，生成N-羥甲基己內酰胺；再向反應液中加入硫脲，加熱進行回流反應，反應結束后， 靜置，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌重結晶產物，制得的雙-(己內酰胺基甲基)-硫 脲用進行堿性水解，水解完全后，緩慢加入鹽酸溶液，析出固體產物，用水反復洗滌產物，制 得雙-(己酸基氨基甲基）-硫脲)，具體包含以下步驟： 1) .向甲醛溶液中緩慢加入己內酰胺，進行攪拌20?30分鐘，攪拌條件下，于15? 20°C反應1?2小時，生成N-羥甲基己內酰胺； 2) .再向反應液中加入硫脲，加熱至100?105°C溫度下，進行回流反應2?4小時， 反應結束后，靜置，冷卻至10?30°C，過濾，用乙醇重結晶，抽濾，用母液洗滌重結晶產物2 次，制得雙-(己內酰胺基甲基）-硫脲； 3) .上述反應生成的物料用水進行稀釋，加入氫氧化鈉，進行水解，得雙_(己酸基胺基 甲基）-硫脲的鈉鹽； 4) .向水解完全后的反應溶液中，緩慢加入鹽酸溶液，調PH至1. 0左右，析出固體產物， 用水反復洗滌產物，得雙-(己酸基氨基甲基）-硫脲)。
2. 根據權利要求1所述的一種雙（己酸基氨基甲基）-硫脲的合成方法，其特征是：所 述的己內酰胺、甲醛和硫脲的摩爾比為1 : 1.8?2.5 : 0.5?0.7;所述的氫氧化鈉與己 內酰胺摩爾比為1 : 1. 4?1. 8。
【文檔編號】C07C335/08GK104151221SQ201410358715
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月27日 優先權日:2014年7月27日
【發明者】修建東, 劉方旭 申請人:煙臺恒迪克能源科技有限公司