催化合成聯苯乙酸的方法
【專利摘要】本發明屬于精細化工和醫藥化工領域，提供一種催化合成聯苯乙酸的方法。以經濟易得的對氯苯乙酮、苯硼酸為原料在純水中，空氣條件下100℃反應6h，即可高收率地獲得聯苯乙酮，再經一步Willgerodt-Kindler反應后經簡單分離純化操作即可獲得純品聯苯乙酸。該方法采用的催化劑是氨基乙酸氯化鈀配合物,其合成簡便、結構簡單、價格便宜、對空氣潮氣不敏感、水溶性強、活性高、選擇性好；以純水為溶劑，合成條件溫和、反應步驟少、后處理簡單、產物易于分離純化、產率高，生產成本低，具有工業應用價值和社會經濟效益。
【專利說明】催化合成聯苯乙酸的方法
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【技術領域】： 本發明屬于精細化工和醫藥化工領域，具體涉及一種催化合成聯苯乙酸的方法。
[0002] 【背景技術】： 聯苯乙酸（felbinac,又名napageln)，化學結構式：
【權利要求】
1. 一種催化合成聯苯乙酸的方法，包括先制備聯苯乙酮，以聯苯乙酮為原料通過改良 后的Willgerodt-Kindler反應合成聯苯乙酸，其特征是其反應工藝如下：1)、制備聯苯乙 酮，以對氯苯乙酮和苯硼酸為原料，在堿、催化劑、表面活性劑及溶劑作用下，于空氣中進行 反應，控制反應溫度為40-120 °C,反應時間2-10小時，停止反應，得反應溶液,經沉淀，過 濾，得沉淀物，將沉淀物經酯溶解脫色，蒸餾干燥為聯苯乙酮； 2)、制備聯苯乙酸，將上步制備的聯苯乙酮和升華硫、嗎啉、堿液，在空氣中反應，經過 濾、脫色干燥制備得聯苯乙酸； 所述催化劑為雙氨基乙酸二氯化鈀配合物； 所述表面活性劑為陽離子表面活性劑。
2. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是控制所述對氯苯乙 酮與苯硼酸的物質的量的比為1 :3_3 :1。
3. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是控制所述催化劑雙 氨基乙酸二氯化鈀配合物與對氯苯乙酮的物質的量的比為：0. 001-0. 02 :1。
4. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是所述溶劑為純水， 控制純水與對氯苯乙酮的質量比為12. 94 :1-38. 81 :1。
5. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是控制所述堿與對氯 苯乙酮的物質的量的比為1- 5 :1。
6. 依據權利要求1或5所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是1)步所述堿為 碳酸鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、三乙胺、磷酸二氫鉀中任意一種；其2)步所述堿為為碳酸鈉、 氫氧化鈉、磷酸三鈉、甲酸鈉、結晶乙酸鈉、氧化鋁、三乙胺、檸檬酸三鈉中任意一種。
7. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是所述表面活性劑與 對氯苯乙酮的質量比為1-6 :1。
8. 依據權利要求1或7所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是所述表面活性 劑為四正丁基溴化胺、雙十八烷基二甲基氯化銨、3-十二烷氧基-2-十八酰氧基丙基三甲 基氯化銨、十六烷基三甲基溴化胺、十六烷基溴代吡啶、十二烷基三甲基氯化銨、十四烷基 二甲基芐基氯化銨、十八烷基三甲基氯化銨、雙十二烷基雙甲基氯化銨中任意一種。
9. 依據權利要求1所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是所述催化劑雙氨基 乙酸二氯化鈀配合物[PdCl2(NH 2CH2C00H)2]是由氨基乙酸與鈀源在無水乙醇和冰醋酸中， 于室溫下攪拌反應24小時后制備獲得。
10. 依據權利要求9所述的一種催化合成聯苯乙酸的方法，其特征是所述鈀源為氯化 鈀、乙酸鈀、硝酸鈀、四氯鈀酸鈉、三氟乙酸鈀、氧化鈀、二溴化鈀、氫氧化鈀、氯鈀酸鉀、硫酸 鈀、碘化鈀中任意一種。
【文檔編號】C07C57/38GK104086392SQ201410354682
【公開日】2014年10月8日 申請日期:2014年7月24日 優先權日:2014年7月24日
【發明者】郭孟萍, 謝文娜 申請人:宜春學院