一種有機硅單體裂解副產品回收工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種有機硅單體裂解副產品回收工藝，真空泵從脫低塔中抽出氣體后，夾帶D3的工作液自真空泵排出口排出，從工作液槽的底部進入，上層不易結晶的線體及高沸點環體經過溢流閥進入溢流槽，然后輸送至水解物儲槽，繼續參與裂解反應生成DMC；所述真空泵的工作液中加入濃度40-50％強堿，工作液與強堿體積比例80000:(1-5)。本回收工藝以弱堿性液體代替水作為真空泵工作液，避免了真空泵腐蝕，使D3在工作液中進行開環聚合，將低沸點易結晶D3轉化為高沸點不易結晶的線體和環體。回收的線體和環體重新重新利用，既降低了成本又增加了收益。設置擋板緩沖工作液流速，增加油水分離時間，確保工作液進入真空泵不夾帶低組分，防止堵塞管道。
【專利說明】-種有機硅單體裂解副產品回收工藝
【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種有機硅單體裂解副產品回收工藝。
【背景技術】
[0002] 有機硅裝置裂解單元脫低塔為真空操作，采用的抽真空設備為水環真空泵，脫低 塔抽出的六甲基環三硅氧烷（D3)因其結晶點在65°C左右，很難處理，現有廠家大都將抽 出的D3采用工人采撈，再集中融化，高溫洗滌后出售，或者將采撈出的六甲基環三硅氧烷 (D3)直接外賣。前一種方式工作強度較大，而且能耗較高，處理完的低組分能以1W元以上 的價格外售，后一種方法，勞動強度相對較小，處理價格在7千兀左右，兩種處理方法相對 于碳酸二甲酯（DMC)市場價格1.5W元，都有部分浪費，都沒有從根源上解決D3的處理問 題，而且進入真空泵的工作液中容易夾帶部分D3,進入真空泵冷卻器后，造成冷卻器堵塞， 真空泵因缺少工作液而氣蝕，系統真空度降低，影響系統運行。另外，由于真空泵帶出氣體 中含有較高含量的氯離子，對設備的腐蝕性較強，尤其是對于碳鋼的水環泵腐蝕更強，根據 水環泵運行情況，每臺水環泵的運行周期大約在半年以下，真空泵就會出現泵殼腐蝕泄漏， 葉輪腐蝕導致抽氣量減小等問題，對真空泵葉輪、泵殼更換費用大約在每臺2-5W元左右， 成本相對較高，而且對生產的穩定運行造成一定的影響。
【發明內容】
[0003] 本發明的目的就是為了解決上述問題，提供一種有機硅單體裂解副產品回收工 藝。
[0004] 為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：
[0005] -種有機硅單體裂解副產品回收工藝，真空泵從脫低塔中抽出氣體后，夾帶D3的 工作液自真空泵排出口排出，從工作液槽的底部進入，上層不易結晶的線體及高沸點環體 經過溢流閥進入溢流槽，然后輸送至水解物儲槽，繼續參與裂解反應生成DMC ;所述真空泵 的工作液中加入濃度40-50 %強堿，工作液與強堿體積比例80000: (1-5)，所述強堿為氫氧 化鉀、氫氧化鈉中的任意一種或兩種按任意比例的混合。
[0006] 所述工作液槽增加隔離板及擋板，將工作液槽分為混合區、分離區、凈化區，所述 隔離板為設置在混合區、分離區與凈化區之間的密閉結構的分離板，擋板是設置在分離區 和凈化區之間的分離板，上部為密閉的，下部為10-20cm的開孔。
[0007] 真空泵工作液進入工作液槽后，首先進入混合區反應，然后D3反應生成的線體及 高沸點環體，部分未反應的D3進入分離區繼續反應，此部分反應生產的線體、高沸點環體 和未反應的D3在分離區與水充分分離，在分離的過程中未反應的D3繼續反應，在分離區至 凈化區部分上層的線體及高沸點環體，在上層繼續靜置分層和反應，下層純凈的工作液繼 續循環。
[0008] 所述真空泵工作液溫度為20-50°C。
[0009] 所述真空泵工作液PH值為11-13。
[0010] 優選所述強堿的濃度為45%。
[0011] 本發明的有益效果：
[0012] 1、本回收工藝以弱堿性液體代替水作為真空泵工作液，使D3在工作液中進行開 環聚合，將低沸點易結晶D3轉化為高沸點不易結晶的線體和環體。
[0013] 2、回收的線體和環體重新進入裂解釜進行裂解重排，生產以D4為主混合環體，既 降低了成本又增加了收益。
[0014] 3、堿性條件下，避免了真空泵腐蝕，減少維修費用。
[0015] 4、設置擋板緩沖工作液流速，增加油水分離時間，確保工作液進入真空泵不夾帶 低組分，防止堵塞管道。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016] 圖1為真空泵運行簡易圖；
[0017] 圖2為工作液槽俯視圖；
[0018] 圖3工作液槽側視圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合附圖與實施例對本發明作進一步說明。
[0020] 實施例1
[0021] 如圖1-3所示，真空泵工作液在工作液槽中進入真空泵冷卻器，冷卻到20_50°C后 進入真空泵，工作液受到離心力的作用，在泵體壁上形成一旋轉水環，水環上部內表面與輪 轂相切，沿轉動方向旋轉，在前半轉的過程中，水環內表面逐漸與輪轂脫離，因此在葉輪葉 片間形成空間并逐漸擴大，這樣就在吸氣口吸入空氣，在后半轉的過程中，水環的內表面漸 漸與輪轂靠近，葉片間的空間容積隨著縮小，葉片間的空間容積改變一次，每個葉片間的工 作液好像活塞一樣往復一次，泵就連續不斷地抽吸氣體；工作液在經過一個往復后，至真空 泵出口與系統內抽出的氣體一起進入工作液槽。
[0022] 真空泵工作液與抽出的氣體進入工作液槽后（由于抽出的D3結晶點為65°C，此步 驟D3大部分都能冷凝），首先進入混合區，在混合區由于流體沖擊造成工作液與D3充分混 合反應，然后D3反應成的線體及高沸點環體，部分未反應的D3在分離區繼續反應，此部分 反應生產的線體、高沸點環體和未反應的D3在分離區與水充分分離，由于隔離板的作用， 增加了工作液的中油水的分離時間，在分離的過程中未反應的D3仍然在繼續反應，在分離 器至凈化區部分，擋板為上部封閉，下部留有l〇cm的空洞的分離板，讓工作液底部進入凈 化區，上層的線體及高沸點環體，在上層繼續靜置分層和反應，下層幾乎純凈的工作液繼續 循環。
[0023] 真空泵從脫低塔中抽出氣體后，夾帶D3的工作液自真空泵排出口排出，從工作液 槽的底部進入，上層不易結晶的線體及高沸點環體經過溢流閥進入溢流槽，然后輸送至水 解物儲槽，繼續參與裂解反應生成DMC ;所述真空泵的工作液中加入濃度45%氫氧化鈉，工 作液與強堿比例80000:1，所述工作液槽增加隔離板及擋板，隔離板為混合區與分離區、凈 化區之間為密閉結構的分離板，擋板是分離區和凈化區之間的分離板，上部為密閉的，下部 開孔，隔離板及擋板將工作液槽分為混合區、分離區、凈化區，設置此部分的作用是將工作 液中的線體及高沸點環體與水充分分離。
[0024] 實施例2
[0025] 真空泵工作液在工作液槽中進入真空泵冷卻器，冷卻到20_50°C后進入真空泵，工 作液受到離心力的作用，在泵體壁上形成一旋轉水環，水環上部內表面與輪轂相切，沿轉動 方向旋轉，在前半轉的過程中，水環內表面逐漸與輪轂脫離，因此在葉輪葉片間形成空間并 逐漸擴大，這樣就在吸氣口吸入空氣，在后半轉的過程中，水環的內表面漸漸與輪轂靠近， 葉片間的空間容積隨著縮小，葉片間的空間容積改變一次，每個葉片間的工作液好像活塞 一樣往復一次，泵就連續不斷地抽吸氣體；工作液在經過一個往復后，至真空泵出口與系統 內抽出的氣體一起進入工作液槽。
[0026] 真空泵從脫低塔中抽出氣體后，夾帶D3的工作液自真空泵排出口排出，從工作液 槽的底部進入，上層不易結晶的線體及高沸點環體經過溢流閥進入溢流槽，然后輸送至水 解物儲槽，繼續參與裂解反應生成DMC ;所述真空泵的工作液中加入濃度45%氫氧化鉀，工 作液與強堿比例80000:5,隔離板為混合區與分離區、凈化區之間為密閉結構的分離板，擋 板是分離區和凈化區之間的分離板，上部為密閉的，下部為20cm開孔，隔離板及擋板將工 作液槽分為混合區、分離區、凈化區，設置此部分的作用是將工作液中的線體及高沸點環體 與水充分分離。
[0027] 真空泵工作液與抽出的氣體進入工作液槽后（由于抽出的D3結晶點為65°C，此步 驟D3大部分都能冷凝），首先進入混合區，在混合區由于流體沖擊造成工作液與D3充分混 合反應，然后D3反應成的線體及高沸點環體，部分未反應的D3在分離區繼續反應，此部分 反應生產的線體、高沸點環體和未反應的D3在分離區與水充分分離，由于隔離板的作用， 增加了工作液的中油水的分離時間，在分離的過程中未反應的D3仍然在繼續反應，在分離 器至凈化區部分，讓工作液底部進入凈化區，上層的線體及高沸點環體，在上層繼續靜置分 層和反應，下層幾乎純凈的工作液繼續循環。
[0028] 上述雖然結合附圖對本發明的【具體實施方式】進行了描述，但并非對本發明保護范 圍的限制，所屬領域技術人員應該明白，在本發明的技術方案的基礎上，本領域技術人員不 需要付出創造性勞動即可做出的各種修改或變形仍在本發明的保護范圍以內。
【權利要求】
1. 一種有機硅單體裂解副產品回收工藝，其特征在于，真空泵從脫低塔中抽出氣體后， 夾帶D3的工作液自真空泵排出口排出，從工作液槽的底部進入，上層不易結晶的線體及高 沸點環體經過溢流閥進入溢流槽，然后輸送至水解物儲槽，繼續參與裂解反應生成DMC ;所 述真空泵的工作液中加入濃度40-50%強堿，工作液與強堿體積比例80000: (1-5)，所述強 堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉中的任意一種或兩種按任意比例的混合。
2. 如權利要求1所述的回收工藝，其特征在于，所述工作液槽增加隔離板及擋板，將 工作液槽分為混合區、分離區、凈化區，所述隔離板為設置在混合區、分離區與凈化區之間 的密閉結構的分離板，擋板是設置在分離區和凈化區之間的分離板，上部為密閉的，下部為 10-20cm的開孔。
3. 如權利要求2所述的回收工藝，其特征在于，真空泵工作液進入工作液槽后，首先進 入混合區反應，然后D3反應生成的線體及高沸點環體，部分未反應的D3進入分離區繼續反 應，此部分反應生產的線體、商沸點環體和未反應的D3在分尚區與水充分分尚，在分尚的 過程中未反應的D3繼續反應，在分離區至凈化區部分上層的線體及高沸點環體，在上層繼 續靜置分層和反應，下層純凈的工作液繼續循環。
4. 如權利要求1或3所述的回收工藝，其特征在于，所述真空泵工作液溫度為 20-50。。。
5. 如權利要求1或3所述的回收工藝，其特征在于，所述真空泵工作液PH值為11-13。
6. 如權利要求1所述的回收工藝，其特征在于，所述強堿的濃度為45%。
【文檔編號】C07F7/08GK104151348SQ201410347439
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年7月21日 優先權日:2014年7月21日
【發明者】程繼增, 渠國忠, 李吉克 申請人:魯西化工集團股份有限公司硅化工分公司