一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法
【專利摘要】本發明公開了一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，將順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐與溶劑攪拌均勻，放入微波反應釜中，設定溫度和時間，進行微波反應；油浴攪拌進行結晶，冷卻至室溫，過濾，烘干，得到產物順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐。本發明所述方法過程簡單，反應時間短，無需加入添加劑；副產物少，使得產品的收率高達80%，純度高達98%，與現有技術相比，是一種不污染環境，工藝清潔，環境友好，便于規模化生產的方法。
【專利說明】—種微波反應制備局純度順_5_降冰片稀-外型-2，3- 二羧酸酐的方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3- 二羧酸酐的方法。
【背景技術】
[0002]順-5-降冰片烯-外型-2，3- 二羧酸酐是合成抗抑郁藥物魯拉西酮的一種重要的原料，其結構式為:W。
【權利要求】
1.一種微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型-2，3-二羧酸酐的方法，以順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐為原料，其特征在于:具體步驟如下: (1)將反應器中的順-5-降冰片烯-內型-2，3-二羧酸酐與溶劑攪拌均勻，放入微波反應釜，設定溫度和時間，進行微波反應； (2)反應完成后，將步驟(1)的反應器冷卻，置于油浴中攪拌進行結晶，冷卻至室溫，過濾，烘干，得到產物白色固體順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐； 步驟(1)中所述溶劑為甲苯或二甲苯或乙酸丁酯或二氧六環中的一種； 步驟(1)中所述順-5-降冰片烯-內型-2，3- 二羧酸酐的質量與溶劑的體積之比為1:1-8 g/mL0
2.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述溶劑為甲苯。
3.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述順-5-降冰片烯-內型_2，3- 二羧酸酐的質量與溶劑的體積之比為1:3 g/mL。
4.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述微波反應設定的溫度為180°C -240°C，設定的時間為5-10mino
5.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述微波反應設定的溫度為200°C，設定的時間為8min。
6.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述微波反應中微波的頻率為0.3GHz-300GHz。
7.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(1)中所述微波反應中微波的頻率為100GHz-200GHz。
8.根據權利要求1所述的微波反應制備高純度順-5-降冰片烯-外型_2，3-二羧酸酐的方法，其特征在于:步驟(2 )中油浴攪拌所需要的溫度為90°C -120°C，所需時間為30min。
【文檔編號】C07D307/93GK104130228SQ201410329516
【公開日】2014年11月5日 申請日期:2014年7月11日 優先權日:2014年7月11日
【發明者】于勇, 倪廷峻弘, 蔡瞻, 馮永斌, 趙宗玉 申請人:山東京衛制藥有限公司