高性能環氧增塑劑的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種高性能環氧增塑劑的合成方法，包括下述步驟：1)在環氧反應釜中加入植物油脂及其質量5％-15％的甲酸，升溫到40-80℃；2)攪拌下滴加濃度為30％-50％的加有催化劑的雙氧水，控制滴加速度，同時冷卻物料，使物料的反應溫度控制在40-85℃，滴加完成后，繼續攪拌反應2-10小時；3)將粗產品用離心機進行分水、中和，然后在脫水釜中減壓脫水，最后過濾，即得到環保型的無毒環氧酯增塑劑。本發明通過使用新的催化劑以及合理調整反應條件對生產工藝進行改進，從而減少了環氧過程中產生的副反應，達到提高環氧基穩定性及電阻率的目的。
【專利說明】高性能環氧增塑劑的合成方法
【技術領域】
[0001] 本發明屬于化學物品合成領域，尤其涉及一種高性能環氧增塑劑的合成方法。
【背景技術】
[0002] 環氧類增塑劑對光和熱具有良好的穩定作用，有耐高溫、耐低溫、不遷移、不噴霜 等優點，尤其與鄰苯二甲酸酯增塑劑復配使用可產生良好的協同效應。它既能吸收PVC樹 脂在分解時放出的HC1，又能與PVC樹脂相容，幾乎可以用于所有的PVC制品，可明顯改 善PVC制品的光穩定性和熱穩定性。
[0003] 使用環氧類增塑劑的PVC塑料制品，不但材料成本會有所降低，而且其各項物理 性能也有不同程度的提高（如耐加工性，耐熱老化性，耐折性）。在軟質、硬質PVC制品 加工中加入相應的環氧大豆油，可以制成PVC無毒制品，如PVC的透明制品（透明瓶，透 明盒，食品、藥物包裝材料，醫用制品"輸血袋"）等。同樣，像戶外使用的PVC塑料制品 (如防水卷材，塑料門窗，貼墻紙塑料膜）都要用到環氧增塑劑，以確保制品無毒、透明等 優良性能。
[0004] 從而環氧增塑劑的穩定性越高越好，但是目前，在環氧增塑劑的制造方法中一般 采用硫酸來做催化劑，使得其在環氧過程中會產生一系列不必要的副反應，從而使得生產 的環氧增塑劑環氧保留率電阻率均較低，會影響環氧增塑劑的穩定性。
【發明內容】
[0005] 本發明為了解決上述現有技術存在的缺陷和不足，提供了一種通過使用新的催化 劑以及合理調整反應條件對生產工藝進行改進，從而減少了環氧過程中產生的副反應，達 到提高環氧基穩定性及電阻率的目的的高性能環氧增塑劑的合成方法。
[0006] 本發明的技術方案：一種高性能環氧增塑劑的合成方法，包括下述步驟：
[0007] 1)在環氧反應釜中加入植物油脂及其質量5% -15%的甲酸，升溫到40_80°C ;
[0008] 2)攪拌下滴加濃度為30% -50%的加有催化劑的雙氧水，控制滴加速度，同時冷 卻物料，使物料的反應溫度控制在40-85°C，滴加完成后，繼續攪拌反應2-10小時；
[0009] 3)將粗產品用離心機進行分水、中和，然后在脫水釜中減壓脫水，最后過濾，即得 到環保型的無毒環氧酯增塑劑。
[0010] 優選地，步驟1)中采用的環氧反應釜為三口燒杯，步驟2)中在雙氧水中加入的催 化劑為磷酸。
[0011] 優選地，在三口燒瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為9. 6克的工業甲 酸，攪拌加熱到40°C，待溫度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水75克，控制溫度在 40-80°C之間，繼續反應10小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
[0012] 優選地，在三口燒瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為8. 4克的工業甲 酸，攪拌加熱到50°C，待溫度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水75克，控制溫度在 40-80°C之間，繼續反應10小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
[0013] 優選地，在三口燒瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為8. 4克的工業甲 酸，攪拌加熱到50°C，待溫度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水70克，控制溫度在 40-80°C之間，繼續反應10小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
[0014] 本發明的反應機理為包括兩個反應步驟：1.過氧化劑的制備：在 催化劑的作用下，雙氧水和甲酸作用生成過氧化甲酸，其反應方程式為： IIC00II+II202 j^:*IIC()()()I[+II20；
[0015] 2.該工藝利用雙氧水具有的微酸性，在一定溫度下起引發作用，將合成的過氧化 劑與植物油脂原料進行反應，由于植物油中主要含有油酸甘油酯和亞油酸酯，它們在分子 結構中都具有雙鍵，過氧化劑與一c = c-鍵發生作用生成相應的環氧化產物。并對生成 的過氧磷酸起穩定作用，保證過氧磷酸釋放出的氧原子能與大豆油中的不飽和鍵充分接 觸，從而使環氧化反應向產物的方向進行，其反應方程式為：
[0016]
【權利要求】
1. 一種高性能環氧增塑劑的合成方法，其特征在于：其包括下述步驟： 1) 在環氧反應釜中加入植物油脂及其質量5% -15%的甲酸，升溫到40-80°C ; 2) 攪拌下滴加濃度為30% -50%的加有催化劑的雙氧水，控制滴加速度，同時冷卻物 料，使物料的反應溫度控制在40-85°C，滴加完成后，繼續攪拌反應2-10小時； 3) 將粗產品用離心機進行分水、中和，然后在脫水釜中減壓脫水，最后過濾，即得到環 保型的無毒環氧酯增塑劑。
2. 根據權利要求1所述的一種高性能環氧增塑劑的合成方法，其特征在于：步驟1)中 采用的環氧反應釜為三口燒杯，步驟2)中在雙氧水中加入的催化劑為磷酸。
3. 根據權利要求2所述的一種高性能環氧增塑劑的合成方法，其特征在于：在三口燒 瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為9. 6克的工業甲酸，攪拌加熱到40°C，待溫 度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水75克，控制溫度在40-80°C之間，繼續反應10 小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
4. 根據權利要求2所述的一種高性能環氧增塑劑的合成方法，其特征在于：在三口燒 瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為8. 4克的工業甲酸，攪拌加熱到50°C，待溫 度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水75克，控制溫度在40-80°C之間，繼續反應10 小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
5. 根據權利要求2所述的一種高性能環氧增塑劑的合成方法，其特征在于：在三口燒 瓶中加入質量為165克的植物油，再加入質量為8. 4克的工業甲酸，攪拌加熱到50°C，待溫 度恒定后滴加混有催化劑磷酸的50%雙氧水70克，控制溫度在40-80°C之間，繼續反應10 小時，靜止分層，中和水洗、脫水過濾后得成品。
【文檔編號】C07D301/16GK104109258SQ201410293245
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】顧躍明, 黃成偉, 張琴文 申請人:桐鄉市化工有限公司