HPPP-Zn配聚物及其合成方法

HPPP-Zn配聚物及其合成方法
【專利摘要】本發明公開了HPPP-Zn配聚物及其合成方法，所述的配聚物結構式為[Zn(HPPP)2·DMF]n，其中n為10～100的整數。本發明的制備方法操作簡便，反應時間短，生產成本低；而且可根據要求不同，得到確定分子結構的單晶，也可得到微晶。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，特別地，涉及一種HPPP (2-羥基聯苯基-2-次磷酸）-Zn 配聚物的合成方法。 HPPP-Zn配聚物及其合成方法

【背景技術】
[0002] 環氧樹脂因其高拉伸強度和模量、低固化收縮率、良好的耐潮氣性能、耐化學藥品 性及電絕緣性且成本低廉，而被廣泛應用于涂料、土木、建筑、膠粘劑、電子、航空等領域。但 是，其最大缺點是易燃性。目前最常用的方法是在環氧樹脂中引入鹵族原子以達到預期的 阻燃效果。然而，用鹵系化合物作阻燃劑在阻燃過程中會產生二噁英、多溴二苯并呋喃和鹵 化氫等有毒有害物質，危害人們的生命和健康并造成環境污染。出于環保原因，含鹵類阻燃 劑正逐步被有機磷類等較環保的阻燃劑所取代，其中，9,10-二氫-9氧雜-10磷雜菲-10氧 化物（即D0P0)就是有機磷阻燃劑系列產品之一。D0P0及其衍生物因具有獨特的分子結構 (聯苯環和菲環結構并存），所表現出諸多的優異性能而備受關注。D0P0的結構式如下 ：
[0003]

【權利要求】
1. 一種新化合物HPPP-Zn配聚物，其特征在于所述的配聚物結構式為 [Zn(HPPP) 2 · DMF]n，其中 η 為 10 ?100 的整數
〇 2. HPPP-Zn配聚物的單晶，其化學式為C3(lH34N208P 2Zn，晶體結構為正交晶系 (Orthorhombic)，晶胞參數分別為 a = 1. 4720 (2)nm, b = 2. 6081 (5)nm, c = 0· 83541 (1) nm, α = β = γ = 90。，V = 3. 2072(9)nm3 ;聚合物結構式如下式：
〇
3. 權利要求1所述化合物的制備方法，其特征在于包括如下步驟：選用HPPP與 Zn(CH3C00)2 · 2H20反應得[Zn(HPPP)2 · DMF]n，然后以異丙醇（i-PrOH)為置換溶劑進行結 晶得到。 4. HPPP-Zn配聚物的單晶的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固體，加熱到30?60°C，反應物 Zn(CH3C00)2 ·2Η20、?0Ρ0 或 HPPP)的摩爾比 1. 1 ?1. 2 : 1，反應 20min ?40min，停止攪拌； 將溶液過濾后，于溶液上方小心加入異丙醇，1周后可獲得配聚物單晶，所述的單晶化學式 為C 3(lH34N208P2Zn，晶體屬正交晶系，Pccn空間群，晶胞參數分別為：a = 1. 4720(2)nm，b = 2.6081(5)nm，c = 0.83541(l)nm, α = β = γ = 90。，V = 3.2072(9)nm3;紅外吸收特征 峰是 3357. 8, 3057. 1，2931. 9, 2380. 0, 1660. 2, 1595. 8, 1477. 8, 1447. 6, 1433. 7, 1384. 3, 115 8. 3, 1097. 5, 1061. 2, 1011. 6, 977. 2, 916. 1, 792. 5, 753. 8, 718. 4, 664. 5, 570. 8cm_1〇
5. 根據權利要求3所述的制備方法，所述的制備方法為：Zn(CH3C00)2 · 2H20以DMF 為溶劑，在磁力攪拌下，溶解至澄清透明溶液，加入D0P0固體，加熱到30?60°C，反應物 Zn(CH3C00)2 · 2H20、D0P0 或 HPPP)的摩爾比 1. 1 ?1. 2 : 1，反應 20min ?40min，停止攪 拌；將濾液旋轉蒸發至有晶體出現，停止蒸發，加入異丙醇，有大量白色固體析出，抽濾，自 然晾干，可得微晶狀白色固體產物。
【文檔編號】C07F9/30GK104109173SQ201410283025
【公開日】2014年10月22日 申請日期:2014年6月23日 優先權日:2014年6月23日
【發明者】蔣正靜, 安禮濤 申請人:淮陰師范學院