4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法
【專利摘要】本發明涉及有機合成化學的【技術領域】，具體涉及一種4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法。本發明提供一種由4-硝基苯甲酸的鈉鹽水溶液，在貴金屬催化劑催化下，低溫加氫催化還原再酸化得到4-氨基苯甲酸，4-硝基苯甲酸的選擇性達到100%，4-氨基苯甲酸收率達到96%以上產品為白色至類白色粉末，純度在99%以上（HPLC）。本發明的優點該發明具有為路線短、三廢少、能耗低、收率高、品質優優點；4-硝基苯甲酸與氫氧化鈉配成其水溶液，再在Pd/C催化劑催化下，加氫還原得到其鈉鹽的水溶液，再酸化得到4-氨基苯甲酸。4-硝基苯甲酸的選擇性達到100%，4-氨基苯甲酸收率達到96%以上產品為白色至類白色粉末，純度在99%以上（HPLC）。
【專利說明】4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及有機合成化學的【技術領域】，具體涉及一種4-硝基苯甲酸催化加氫制 備4-氨基苯甲酸的方法。
【背景技術】
[0002] 4-氨基苯甲酸是機體細胞生長和分裂所必需的物質葉酸的組成成分之一，在酵 母、肝臟、麩皮，麥芽中含量甚高。主要用作染料和醫藥中間體。用于生產活性紅M-80， M-10B，活性紅紫X-2R等染料以及制取氰基苯甲酸生產藥物對羧基芐胺。對氨基苯甲酸可 用作防曬劑，其衍生物對二甲氨基甲酸辛酯，是優良的防曬劑。
[0003]目前4-氨基苯甲酸有以下三條路線： 一 ：4_硝基苯甲酸還原所得 目前工業上最為廣泛的還原方法為鐵粉還原。
【權利要求】
1.4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征是首先把4-硝基苯甲酸 與等摩爾氫氧化鈉、4倍質量水配制成鈉鹽的水溶液，在1 %質量Pd/C催化劑催化下，進行 氫化反應，控制氫氣壓力2-4MPa，氫氣溫度60-70度，至反應壓力不降，過濾回收催化劑，再 加入36% -38%鹽酸酸化至PH值至3，過濾得到4-氨基苯甲酸；干燥得到白色至類白色固 體，即得到4-氨基苯甲酸，其收率96%以上，純度HPLC99%以上； 方程式：
2.根據權利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發明中所用催化劑為Pd/C。
3.根據權利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發明中所用催化劑為Pd/C的質量可以在4-硝基苯甲酸質量的0. 5%-5%之間，本發明 認為1%為佳。
4.根據權利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發明中反應中水的量可以為4-硝基苯甲酸質量的2倍-10倍，本發明認為4倍為佳。
5.根據權利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發明中氫化反應壓力可以為0. 5-6MPa，本發明認為2-4MPa為佳。
6.根據權利要求1所述的4-硝基苯甲酸催化加氫制備4-氨基苯甲酸的方法，其特征 是本發明中氫化反應溫度可以為20-120度，本發明認為60-70度為佳。
【文檔編號】C07C229/60GK104045574SQ201410262797
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月13日 優先權日:2014年6月13日
【發明者】邱志剛, 雍成松 申請人:江蘇康恒化工有限公司