一種管式連續化制備亞硫酸氫鈉甲萘醌的方法
【專利摘要】本發明公開了一種管式連續化制備亞硫酸氫鈉甲萘醌的方法，所述方法為：將預熱至50-80℃的β-甲萘醌溶液與焦亞硫酸鈉水溶液分別經過計量泵后，經混合器混合均勻，混合后的物料進入管式反應器進行反應，控制反應液溫度為50～80℃，在管式反應器內的反應停留時間為1～15min；反應器出口所得物料冷卻結晶、離心分離固體產物、洗滌、烘干制得亞硫酸氫鈉甲萘醌。本發明采用管式反應器來生產亞硫酸氫鈉甲萘醌，生產周期縮短，產品收率高，質量穩定；反應條件易控制，操作簡便安全，易于自動化控制；可實現連續化生產，工業上只需要少量投資就可以實現大規模生產。
【專利說明】一種管式連續化制備亞硫酸氫鈉甲萘醌的方法
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【技術領域】
[0001]本發明涉及一種維生素K3的生產方法，特別是一種利用管式反應器連續化生產亞硫酸氫鈉甲萘醌的方法。
(二)
【背景技術】
[0002]亞硫酸氫鈉甲萘醌(sodium menad1ne sulfate,MSB)是最為常用的維生素K3,其分子式為C11H8O2.NaHSO3.3H20，分子量為330.29，其性狀為白色至淺黃色結晶性粉末，味苦，無臭味或微臭，易溶于水，難溶于乙醇，幾乎不溶于乙醚和苯，常溫下穩定，易吸潮，遇光分解，對皮膚和呼吸道有刺激性。本品作為飼料添加劑，是畜禽生長發育不可缺少的營養成分，它能有效地防治畜禽出血性疾病，增強抵抗寄生蟲及球蟲病的能力；產品少數應用在人藥方面；在農業上、功能性涂料方面也具有巨大的潛在市場，比如在農業上，可用作植物生長調節劑，使農作物增產。
[0003]亞硫酸氫鈉甲萘醌是通過β -甲萘醌和亞硫酸氫鈉進行加成反應合成，反應方程式如下:
【權利要求】
1.一種管式連續化制備亞硫酸氫鈉甲萘醌的方法，其特征在于所述方法為:在50-80°C溫度下將β -甲萘醌、醇溶劑混合配成β -甲萘醌溶液，在50-80°C溫度下配制焦亞硫酸鈉水溶液，將預熱至50-80°C的甲萘醌溶液與焦亞硫酸鈉水溶液分別經過計量泵后，經混合器混合均勻，混合后的物料進入管式反應器進行反應，控制反應液溫度為50~80°C，在管式反應器內的反應停留時間為I~15min ;管式反應器出口所得物料冷卻結晶、離心分離固體產物、洗滌、烘干制得亞硫酸氫鈉甲萘醌；所述甲萘醌溶液和焦亞硫酸鈉水溶液分別通過計量泵控制流量，使單位時間內甲萘醌溶液中的甲萘醌與焦亞硫酸鈉水溶液中的焦亞硫酸鈉的物質的量之比為1:0.6~0.9。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇。
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述甲萘醌溶液的質量分數為10~22%。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述焦亞硫酸鈉水溶液的質量分數為25~40%。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述單位時間內甲萘醌溶液中的甲萘醌與焦亞硫酸鈉水溶液中的焦亞硫酸鈉的物質的量之比為1:0.7。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述結晶在結晶釜中進行，控制結晶溫度為O~10°C，保溫結晶2~6小時，離心分離固體產物，用冷乙醇洗滌后烘干，制得亞硫酸氫鈉甲萘醌。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述方法采用如下設備:兩個儲罐，兩臺計量泵，混合器，管式反應器及用于管式反應器的加熱器，冷卻器和結晶釜；所述的兩個儲罐分別經過計量泵通過管路與混合器相連，所述的混合器通過管路與管式反應器的入口連接，所述管式反應器的出口通過管路與冷卻器的入口相連；所述冷卻器的出口連通結晶釜的入口，所述方法按以下步驟操作:在50-80°C溫度下將β-甲萘醌、醇溶劑混合配成β-甲萘醌溶液，在50-80°C溫度下配制焦亞硫酸鈉水溶液，將預熱至50-80°C的β -甲萘醌溶液與焦亞硫酸鈉水溶液分別經過計量泵后，經混合器混合均勻，混合后的物料進入管式反應器進行反應，控制反應液溫度為50~80°C,在管式反應器內的反應停留時間為I~15min ;管式反應器出口所得物料經冷卻器冷卻后進入結晶釜、控制結晶溫度為O~10°C，保溫結晶2~6小時，離心分離固體產物，用冷乙醇洗滌后烘干，制得亞硫酸氫鈉甲萘醌；所述β -甲萘醌溶液和焦亞硫酸鈉水溶液分別通過計量泵控制流量，使單位時間內甲萘醌溶液中的β -甲萘醌與焦亞硫酸鈉水溶液中的焦亞硫酸鈉的物質的量之比為1:0.6~0.9 ;所述醇溶劑為甲醇、乙醇或異丙醇；所述甲萘醌溶液的質量分數為10~22% ;所述焦亞硫酸鈉水溶液的質量分數為25~40%。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述反應液溫度為75°C，在管式反應器內的反應停留時間為5min。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的管式反應器為內徑為6_、長度為80m的盤管式反應器。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述醇溶劑為乙醇。
【文檔編號】C07C309/44GK104163779SQ201410250330
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年6月6日 優先權日:2014年6月6日
【發明者】施湘君, 莊玉國, 陳仁爾 申請人:浙江工業大學, 浙江榮耀化工有限公司