3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝的制作方法
【專利摘要】3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，通過合成2-溴間二甲氧基苯制備2,6-二甲氧基苯甲酸，然后再有2,6-二甲氧基苯甲酸作為原材料制備得到3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝。 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝
【背景技術】
[0002] 3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸為白色或淺粉紅色結晶。熔點254. 5°C，相對密度 1. 894 (20/4°C )。溶于醇和醚，微溶于水，用于香料制備香料及制藥工業，也用作防腐劑防腐 齊U、醫藥及香料的原料，國內很多有機合成中得到廣泛應用，目前工業生產3-溴_2,6二甲 氧基苯甲酸中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產工藝較為復雜，難以符合人 類的需求。
【發明內容】
[0003] 本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的對溴甲苯合成 的生產工藝。
[0004] 本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現：
[0005] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟，
[0006] (一）2_溴間二甲氧基苯合成
[0007] a.選取一反應瓶并在其內部加入180-190g2_溴間苯二酚，甲醇190_210ml，硫酸 二甲酯125-130g進行攪拌溶解。
[0008] b.在步驟a中的反應瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為_5°C，立刻加入140_160g氫氧 化鉀和340-360g的水溶液，繼續攪拌5min。
[0009] c.待步驟b中反應結束后，向反應瓶內部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并 油層與有機層，然后水洗，在采用無水氯化鈣進行干燥，然后進行過濾，減壓蒸餾得到2-溴 間二甲氧基苯合成溶液備用。
[0010](二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0011] a.選取一干燥的反應瓶，在反應瓶中加入2.5-3. 0g的鎂粉，無水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并進行攪拌。
[0012] 13.將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21.5-22.(^與25-351111的無水乙 醚配置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。
[0013] c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0014] d.向步驟c中的混合物中加入冰水90-110g，然后進行分出有機層，水層用乙醚提 取后合并有機層。
[0015] e.將步驟d中合并的有機層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采 用鹽酸將PH調至1-2,再用乙醚提取3次，合并有機層，采用無水氯化鈣干燥，過濾，析出晶 體得到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。
[0016] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0017] a.選取反應瓶，在反應瓶中加入72. 5-73. 0g步驟（二）制得的2,6_二甲氧基苯 甲酸、550-650ml的二氧六環。
[0018] b.不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15-25ml的溴素與 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液繼續攪拌2. Oh。
[0019] C.反應后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
[0020] d.將步驟c中的粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重結晶后干燥得到 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸成品，即可包裝入庫。
[0021] 本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少， 純度高，便于操作，制備的3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0022] 為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結 合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0023] 實施例1
[0024] 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0025] (一）2-溴間二甲氧基苯合成
[0026] a.選取一反應瓶并在其內部加入180g2_溴間苯二酚，甲醇190ml，硫酸二甲酯 125g進行攪拌溶解。
[0027] b.在步驟a中的反應瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為_5°C，立刻加入140g氫氧化鉀 和340-360g的水溶液，繼續攪拌5min。
[0028] c.待步驟b中反應結束后，向反應瓶內部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并 油層與有機層，然后水洗，在采用無水氯化鈣進行干燥，然后進行過濾，減壓蒸餾得到2-溴 間二甲氧基苯合成溶液備用。
[0029] (二）2, 6-二甲氧基苯甲酸合成
[0030] a.選取一干燥的反應瓶，在反應瓶中加入2. 5g的鎂粉，無水乙醚45ml，碘0. 5g并 進行攪拌。
[0031] b.將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21. 5g與25ml的無水乙醚配置成 溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。
[0032] c.采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。
[0033] d.向步驟c中的混合物中加入冰水90g，然后進行分出有機層，水層用乙醚提取后 合并有機層。
[0034] e.將步驟d中合并的有機層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采 用鹽酸將PH調至1，再用乙醚提取3次，合并有機層，采用無水氯化鈣干燥，過濾，析出晶體 得到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。
[0035] (三）3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸
[0036] a.選取反應瓶，在反應瓶中加入72. 5g步驟（二）制得的2,6_二甲氧基苯甲酸、 550ml的二氧六環。
[0037] b.不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15ml的溴素與90ml 的三氯甲烷配制的溶液繼續攪拌2. Oh。
[0038] c.反應后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴_2,6二甲氧基苯甲酸。
【權利要求】
1. 3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸合成的生產工藝，其特征在于：包括以下工藝步驟， (一） 2_溴間二甲氧基苯合成 a. 選取一反應瓶并在其內部加入180-190g2-溴間苯二酚，甲醇190-210ml，硫酸二甲 酯125-130g進行攪拌溶解。 b. 在步驟a中的反應瓶中加入冰鹽浴冷至溫度為-5°C，立刻加入140-160g氫氧化鉀 和340-360g的水溶液，繼續攪拌5min。 c. 待步驟b中反應結束后，向反應瓶內部加入水分出油層，水層用乙醚提取，合并油層 與有機層，然后水洗，在采用無水氯化鈣進行干燥，然后進行過濾，減壓蒸餾得到2-溴間二 甲氧基苯合成溶液備用。 (二） 2, 6-二甲氧基苯甲酸合成 a. 選取一干燥的反應瓶，在反應瓶中加入2. 5-3. Og的鎂粉，無水乙醚45-55ml，碘 0. 5-1. 5g并進行攪拌。 b. 將步驟（一）中制的2-溴間二甲氧基苯稱取21. 5-22. Og與25-35ml的無水乙醚配 置成溶液，然后加熱攪拌直至鎂屑完全消失為止。 c. 采用冰鹽浴冷卻，在不斷攪拌的情況下通入干燥的二氧化碳2. Oh。 d. 向步驟c中的混合物中加入冰水90-110g，然后進行分出有機層，水層用乙醚提取后 合并有機層。 e. 將步驟d中合并的有機層采用10%氫氧化鈉溶液提取三次，合并堿水層后再采用鹽 酸將PH調至1-2,再用乙醚提取3次，合并有機層，采用無水氯化鈣干燥，過濾，析出晶體得 到2, 6-二甲氧基苯甲酸備用。 (三） 3_溴_2,6二甲氧基苯甲酸 a. 選取反應瓶，在反應瓶中加入72. 5-73. Og步驟（二）制得的2, 6-二甲氧基苯甲酸、 550-650ml的二氧六環。 b. 不斷的攪拌步驟a中的混合物，并且在攪拌的情況下滴加15-25ml的溴素與 90-110ml的三氯甲烷配制的溶液繼續攪拌2. Oh。 c. 反應后回收溶劑，析出固體，得到粗3-溴-2，6二甲氧基苯甲酸。 d. 將步驟c中的粗3-溴-2,6二甲氧基苯甲酸采用乙醇重結晶后干燥得到3-溴-2,6 二甲氧基苯甲酸成品，即可包裝入庫。
【文檔編號】C07C51/363GK104058956SQ201410244907
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月4日 優先權日:2014年6月4日
【發明者】徐德平 申請人:蚌埠團結日用化學有限公司