一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法
【專利摘要】本發明公開了一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，包括中和步驟、壓縮過濾步驟、萃取步驟、萃取劑脫出步驟、脫水步驟和精餾步驟。本發明采用先萃取后蒸餾的辦法，解決了普通蒸餾處理能耗高的問題，達到循環使用的經濟目的，提高經濟效益，降低生產成本，同時不會污染環境，環保節能。
【專利說明】一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法。
【背景技術】
[0002]在間位芳綸合成工序中，用液氨對合成過程中產生的氯化氫進行中和，然后對聚合物進行過濾，把聚合物中由于中和反應生成的氯化銨結晶物過濾掉，得到一種里面不含有鹽分間位芳綸聚合物膠體，這種膠體在脫泡的處理后，在不含鹽分的浴槽中進行凝固成型，再經過水洗、烘干、定型而成為間位芳綸纖維；在整個纖維的生產過程中，都不用到涉及鹽的成分，所以最終出來的廢水中的組份為:含有15~40%的二甲基乙酰胺、微量的低分子物懸浮物、其他是水。這種廢水由于含有的水的比例很大，用一般的蒸餾設備，蒸餾過程中需要的能耗非常大，耗能嚴重，導致回用的經濟效益下降。本發明中涉及的廢水是一種在芳綸纖維生產過程不涉及到鹽的過程，所以所產生的廢液也是一種不含鹽的廢水。現在國內技術通常通過蒸餾處理來達到循環使用的目的，但是由于廢液中所含的水較多，蒸餾過程需要較大的能耗，能耗成本較大，因此有必要予以改進。
【發明內容】
[0003]針對現有技術存在的不足，本發明的目的是提供一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法， 達到循環使用的經濟效益，達到保護環境的環境效益。
[0004]為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案是。
[0005]一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，包括以下步驟:
[0006]廢液收集步驟，把不含鹽間位芳綸生產過程中產生的廢液收集到廢液貯罐；
[0007]中和步驟，通過泵把廢液貯罐中的廢液輸到中和貯罐，廢液和中和貯罐內的中和劑中和，廢液的PH值調到 6.8~7.2 ;
[0008]壓縮過濾步驟，把中和貯罐中的廢液經過壓濾機過濾，把其中的懸浮物過濾干凈，通過泵輸送到中間貯罐；
[0009]萃取劑脫出步驟，第四貯罐的混合液通過泵輸送進第二塔的上部，在第二塔中進行萃取劑的脫出處理，從第二塔的頂部輸出達到循環使用要求的第一成品萃取劑，萃取劑通過冷凝器冷凝后進入第五貯罐，第五貯罐的萃取劑通過泵輸送到第一塔的上部，循環使用萃取劑；
[0010]萃取劑脫出步驟，第四貯罐的混合液通過泵輸送進第二塔的上部，在第二塔中進行萃取劑的脫出處理，萃取劑從第二塔的頂部輸出，萃取劑通過冷凝器冷凝后進入第五貯罐，第五貯罐的萃取劑通過泵輸送到第一塔的上部，循環使用萃取劑；
[0011]脫水步驟，第二塔的釜底料通過泵輸送到第三塔的上部，進行脫水處理；
[0012]精餾步驟，第三塔的釜底液通過泵輸送到第四塔的上部，進行精餾處理；
[0013]成品，純凈的、聚合級的酰胺溶劑從第四塔的上部輸出，酰胺溶劑通過塔頂的冷凝器冷凝后，收集得到能夠重新投入生產循環使用的酰胺溶劑成品，第四塔的釜底重組份通過泵輸送到廢水貯罐或者焚燒處理。
[0014]進一步的技術方案中，所述廢液收集步驟中，廢液包括15~40%二甲基乙酰胺，余量為水。
[0015]進一步的技術方案中，所述中和步驟中，中和劑選用氫氧化鈣或者氫氧化鈉。
[0016]進一步的技術方案中，所述萃取步驟中，萃取劑選用氯仿，從第一塔的上部輸送萃取劑的比例為萃取劑:廢水中二甲基乙酰胺有效含量=5~10:1。
[0017]進一步的技術方案中，所述萃取步驟中，萃取劑選用氯仿，從第一塔的上部輸送萃取劑的比例為萃取劑:廢水中二甲基乙酰胺有效含量=6~8:1。
[0018]進一步的技術方案中，所述萃取劑脫出步驟中，第二塔選用均一直徑的常壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在105~120度，塔頂的溫度通過回流控制在60~80度。
[0019]進一步的技術方案中，所述第三塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在115~130度，塔頂的溫度控制在60~80度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa。
[0020]進一步的技術方案中，所述第四塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在120~130度，塔頂的溫度控制在110~120度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa。
[0021]采用上述結構后，本發明和現有技術相比所具有的優點是:本發明采用先萃取后蒸餾的辦法，解決了普通蒸餾處理能耗高的問題，達到循環使用的經濟目的，提高經濟效益，降低生產成本，同時不會污染環境，環保節能。 【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
[0023]圖1是本發明的流程示意圖。
【具體實施方式】
[0024]以下所述僅為本發明的較佳實施例，并不因此而限定本發明的保護范圍。
[0025]實施例
[0026]一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，見圖1所示，包括以下步驟:
[0027]廢液收集步驟，把不含鹽間位芳綸生產過程中產生的廢液收集到廢液貯罐；廢液包括15~40%二甲基乙酰胺，余量為水；
[0028]中和步驟，通過泵把廢液貯罐中的廢液輸到中和貯罐，廢液和中和貯罐內的中和劑中和，中和劑選用氫氧化鈣或者氫氧化鈉，廢液的PH值調到6.8~7.2 ;
[0029]壓縮過濾步驟，把中和貯罐中的廢液經過壓濾機過濾，把其中的懸浮物過濾干凈，通過泵輸送到中間貯罐；
[0030]壓縮過濾步驟，把廢液貯罐中的廢液經過壓濾機過濾，把其中的懸浮物過濾干凈，通過泵輸送到中間貯罐；
[0031]萃取步驟，中間貯罐中的廢液通過泵輸送進第一塔的下部，同時從第一塔的上部按照設定的比例輸送萃取劑，萃取劑選用氯仿，從第一塔的上部輸送萃取劑的比例為萃取劑:廢水中二甲基乙酰胺有效含量=5~10:1，第一塔里面填充具有高混合效果的填料，廢液和萃取劑在第一塔里面進行充分的混合，從塔底出來的萃取相存放在第四貯罐中；
[0032]萃取劑脫出步驟，第二塔選用均一直徑的常壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在105~120度，塔頂的溫度通過回流控制在60~80度；第四貯罐的混合液通過泵輸送進第二塔的上部，在第二塔中進行萃取劑的脫出處理，從第二塔的頂部輸出達到循環使用要求的第一成品萃取劑，萃取劑通過冷凝器冷凝后進入第五貯罐，第五貯罐的萃取劑通過泵輸送到第一塔的上部，循環使用萃取劑；
[0033]脫水步驟，第三塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在115~130度，塔頂的溫度控制在60~80度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa ;第二塔的釜底料通過泵輸送到第三塔的上部，進行脫水處理；
[0034]精餾步驟，第四塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在120~130度，塔頂的溫度控制在110~120度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa ;第三塔的釜底液通過泵輸送到第四塔的上部，進行精餾處理；
[0035]成品，純凈的、聚合級的酰胺溶劑從第四塔的上部輸出，酰胺溶劑通過塔頂的冷凝器冷凝后，收集得到能夠重新投入生產循環使用的酰胺溶劑成品，第四塔的釜底重組份通過泵輸送到廢水貯罐或者焚燒處理。
[0036]本發明用先萃取，后蒸餾的辦法，解決了普通蒸餾處理能耗高的問題，達到循環經濟的目的。
[0037]以下結合實驗數據進一步說明本發明。
[0038]廢液組份為:含二甲基乙酰胺7%，其測得的數據如表1所示。
[0039]
【權利要求】
1.一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于，包括以下步驟: 廢液收集步驟，把不含鹽間位芳綸生產過程中產生的廢液收集到廢液貯罐； 中和步驟，通過泵把廢液貯罐中的廢液輸到中和貯罐，廢液和中和貯罐內的中和劑中和，廢液的PH值調到6.8~7.2 ; 壓縮過濾步驟，把中和貯罐中的廢液經過壓濾機過濾，把其中的懸浮物過濾干凈，通過泵輸送到中間貯罐； 萃取步驟，中間貯罐中的廢液通過泵輸送進第一塔的下部，同時從第一塔的上部按照設定的比例輸送萃取劑，第一塔里面填充具有高混合效果的填料，廢液和萃取劑在第一塔里面進行充分的混合，從塔底出來的萃取相存放在第四貯罐中； 萃取劑脫出步驟，第四貯罐的混合液通過泵輸送進第二塔的上部，在第二塔中進行萃取劑的脫出處理，從第二塔的頂部輸出達到循環使用要求的第一成品萃取劑，萃取劑通過冷凝器冷凝后進入第五貯罐，第五貯罐的萃取劑通過泵輸送到第一塔的上部，循環使用萃取劑； 脫水步驟，第二塔的釜底料通過泵輸送到第三塔的上部，進行脫水處理； 精餾步驟，第三塔的釜底液通過泵輸送到第四塔的上部，進行精餾處理； 成品，純凈的、聚合級的酰胺溶劑從第四塔的上部輸出，酰胺溶劑通過塔頂的冷凝器冷凝后，收集得到能夠重新投入生產循環使用的酰胺溶劑成品，第四塔的釜底重組份通過泵輸送到廢水貯罐或者焚燒處理。
2.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述廢液收集步驟中，廢液包括15~40%二甲基乙酰胺，余量為水。
3.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述中和步驟中，中和劑選用氫氧化鈣或者氫氧化鈉。
4.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述萃取步驟中，萃取劑選用氯仿，從第一塔的上部輸送萃取劑的比例為萃取劑:廢水中二甲基乙酰胺有效含量=5~10:1。
5.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述萃取步驟中，萃取劑選用氯仿，從第一塔的上部輸送萃取劑的比例為萃取劑:廢水中二甲基乙酰胺有效含量=6~8:1。
6.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述萃取劑脫出步驟中，第二塔選用均一直徑的常壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在105~120度，塔頂的溫度通過回流控制在60~80度。
7.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述第三塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在115~130度，塔頂的溫度控制在60~80度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa。
8.根據權利要求1所述的一種不含鹽間位芳綸生產過程中廢液的回收方法，其特征在于:所述第四塔選用均一直徑的減壓蒸餾塔，塔釜的溫度控制在120~130度，塔頂的溫度控制在110~120度，真空度控制在一 0.07Mpa~一 0.09Mpa。
【文檔編號】C07C231/24GK103980145SQ201410231091
【公開日】2014年8月13日 申請日期:2014年5月28日 優先權日:2014年5月28日
【發明者】毛燕, 鐘彤, 鐘向華 申請人:深圳市燦森科技有限公司, 毛燕