一種藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，它是在羥基蛋氨酸中加入機溶劑后加入活性炭，然后升溫回流，保溫后過濾收集濾液，在濾液中滴加醋酸鈣水溶液后回流分水，然后在75～78℃下保溫3～8小時后降溫、過濾得到消旋羥蛋氨酸鈣粗品；在消旋羥蛋氨酸鈣粗品中加入醇溶劑后經回流、降溫、過濾、干燥制得消旋羥蛋氨酸鈣精品。本發明采用市售羥基蛋氨酸為起始原料，利用羥基蛋氨酸的酸性比醋酸強的特點，不需調pH，直接用醋酸鈣與羥基蛋氨酸成鈣鹽。得到的羥蛋氨酸鈣粗品含量≥97.0%，純度≥99.0%，再經醇溶劑精制得到羥蛋氨酸鈣精品，其含量≥99.0%、純度≥99.5%，符合藥用消旋羥蛋氨酸鈣質量標準，總收率在70%以上，簡化了工藝，降低了成本，產品質量好。
【專利說明】一種藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及藥物合成【技術領域】，具體涉及消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法。
【背景技術】
[0002]消旋羥蛋氨酸鈣廣泛應用于飼料添加劑中。消旋羥蛋氨酸鈣是a_酮酸片的主要原料之一，在體內利用非必需氨基酸的氮轉化為蛋氨酸。復方a-酮酸片可治療因慢性腎功能不全而造成的損害，并可作為治療尿毒癥的特效藥。腎功能衰竭患者服用復方a-酮酸片，并配合低蛋白飲食，可減輕腎小球的高濾過，保護腎功能，對輕、中度慢性腎功能衰竭患者，可減輕癥狀，延緩病情進展；對重度慢性腎功能衰竭患者，則可以改善其營養不良狀況，是相應的氨基酸的替代品。
[0003]消旋羥蛋氨酸鈣，化學名:D，L-2_羥基-4-甲硫基丁酸鈣，結構式如下:
【權利要求】
1.一種藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于它包括以下步驟: a.在羥基蛋氨酸中加入3~5倍重量的有機溶劑后，加入活性炭，然后升溫75~78°C回流，保溫0.5小時后過濾收集濾液，所述活性炭為羥基蛋氨酸質量的5% ； b.濾液回流，在上述濾液中滴加15~25%質量濃度的醋酸鈣水溶液，在1~3小時滴完后回流分水，分出溶解醋酸鈣水量的30~60%水后回流，然后在75~78°C下保溫； c.保溫3~8小時后，降溫到 O~5°C，然后過濾得到消旋羥蛋氨酸鈣粗品； d.在上述消旋羥蛋氨酸鈣粗品中加入8~10重量份的醇溶劑后回流1~3小時，然后降溫到O~5°C時經過濾、干燥制得消旋羥蛋氨酸鈣精品。
2.根據權利要求1所述的藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述醋酸鈣的質量為羥基蛋氨酸質量的0.4~0.8倍。
3.根據權利要求1所述的藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述步驟b中有機溶劑采用苯、甲苯、乙酸乙酯或甲基叔丁基醚。
4.根據權利要求1所述的藥用消旋羥蛋氨酸鈣的制備方法，其特征在于所述醇溶劑采用甲醇、乙醇或異丙醇。
【文檔編號】C07C323/52GK103951596SQ201410204926
【公開日】2014年7月30日 申請日期:2014年5月15日 優先權日:2014年5月15日
【發明者】趙翠然, 李培鴻, 程瑤, 董文弟, 張曉彩, 邱玉敏 申請人:河北一品制藥有限公司