一種制備磺酰基醌類的新方法
【專利摘要】本發明公開了一種新型環境友好型合成磺酰基醌類的方法。其特征在于，按如下步驟進行：(1)將醌類與磺酰氯按摩爾比1∶1～2加入到反應容器中，加入1，2-二氯乙烷作為反應溶劑，加熱反應：所述的堿為以下幾種常用堿：碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸銫，氫氧化鈉，氫氧化鉀，叔丁醇鈉。(2)得到的反應液過濾后，經200～300目的硅膠柱純化，用20～50mL石油醚預淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進行洗脫，淋洗液流速為1～2mL/min，洗脫時間為1～2h，除去溶劑后，即得到所述磺酰基醌類。在研究中發現，磺酰氯與醌類反應，通過兩者偶聯生成磺酰基醌類化合物，具備制備原料便宜，產率高的特點，更為重要的是避免了使用劇毒藥品，同時方法簡單，這是一種非常有工業應用前景的制備磺酰基醌類的新方法。
【專利說明】一種制備磺酰基醌類的新方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種制備磺酰基醌類的新方法，它們對支氣管氣喘、直接型過敏癥、各種類型的炎癥、動脈硬化癥、細菌感染伴隨引起的內毒素休克等具有治療和預防作用，還涉及到該化合物和包含該化合物的藥物組合物，以及本發明在醫藥領域中的應用。
【背景技術】
[0002]醌類化合物本身獨特的空間結構使其具有天然的醫用價值，近些年含有醌類化合物的藥物對支氣管氣喘、直接型過敏癥、各種類型的炎癥、動脈硬化癥、細菌感染伴隨引起的內毒素休克等具有治療和預防作用，因此醌類化合物的合成與應用得到了廣泛的關注。磺酰基醌類作為一種具有很好的醫用價值的官能團也得到了很大的關注。在2013年報道了磺酰基醌類對酮脂酰-ACP合成酶III (FabH)具有很好的抑制作用。在細菌脂肪酸生物合成中FabH是一個關鍵的冷凝酶。這種酶是離解的脂肪酸合酶的一部分。FabH存在很廣泛，被認為是對抗菌、抗寄生蟲、抗病的相關方面有很重要的研究前景。經過試驗研究發現磺酰基醌類被認為是FabH很好的抑制劑，主要原理是通過一個虛擬屏幕使一個基于乳霉素藥效團發達。因此磺酰基醌類對相關FabH引起的多種疾病有種很顯著的醫用效果。
【發明內容】
[0003]本發明公開了一種新型環境友好型合成磺酰基醌類的方法。在我們的研究中發現，在不使用劇毒品的情況下，磺酰氯與醌類反應，通過兩者偶聯生成磺酰基醌類，具備制備原料便宜，產率高的特點。 [0004]按照本發明提供的技術方案，制備磺酰基醌類的方法，包括以下工藝步驟:
[0005](I)將醌類與磺酰氯按摩爾比1:1~2加入到反應容器中，加入1，2_ 二氯乙燒作為反應溶劑，加熱反應:所述的堿為以下幾種常用堿:碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸銫，氫氧化鈉，氫氧化鉀，叔丁醇鈉。
[0006](2)將步驟(1)得到的反應液過濾后，經200~300目的硅膠柱純化，用20~50mL石油醚預淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進行洗脫，淋洗液流速為I~2mL/min，洗脫時間為I~2h,除去溶劑后，即得到所述磺酰基醌類。
[0007]所述磺酰氯的結構式為ArSO2Cl,其中Ar為苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基、4-叔丁基苯基、2,5-二甲氧基苯基、4-正丙基苯基；所述磺酰基醌類的結構式
為
【權利要求】
1.按照本發明提供的技術方案，一種制備磺酰基醌類的新方法。
2.一種如權利要求1所述的一種制備磺酰基醌類的新方法，按如下步驟進行: (1)將醌類與磺酰氯按摩爾比1:1~2加入到反應容器中，加入1，2_ 二氯乙烷作為反應溶劑，加熱反應:所述的堿為以下幾種常用堿:碳酸鈉，碳酸鉀，碳酸銫，氫氧化鈉，氫氧化鉀，叔丁醇鈉。 (2)將步驟⑴得到的反應液過濾后，經200~300目的硅膠柱純化，用20~50mL石油醚預淋洗硅膠柱后，采用淋洗液進行洗脫，淋洗液流速為I~2mL/min，洗脫時間為I~2h,除去溶劑后，即得到所述磺酰基醌類。 如權利I所述磺酰氯的結構式為ArSO2Cl,其中Ar為苯基、4-甲基苯基、4-甲氧基苯基、4-硝基苯基、4-叔丁基苯基、2, 5- 二甲氧基苯基、4-正丙基苯基；所述磺酰基醌類的結構式為
【文檔編號】C07C317/24GK103922977SQ201410190306
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年5月7日 優先權日:2014年5月7日
【發明者】王大偉, 丁玉強, 葛冰洋, 許從應, 單婕 申請人:江南大學