一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法
【專利摘要】本發明公開一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法，包括粗提和精提的過程。所述粗提為：以葡萄藤為原料，經粉碎、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮，濃縮液靜置、收集沉淀，沉淀干燥后得到粗提干粉；所述精提為：在粗提干粉中加入其重量80％～100％的熟石灰，再兩次加入粗提干粉重量8～15倍的純化水，每次攪拌均勻后過濾取濾液，合并兩次的濾液，濾液加酸至pH調節為5～6，過濾，濾餅干燥后即得到成品。本發明主要分兩步進行，先用醇提的方式對發酵后的葡萄藤進行粗提，再利用熟石灰對白藜蘆醇堿化后變成離子狀態易溶于水的特性，進行精提，最后成品的白藜蘆醇含量可達到70％～90％，純度高，品質好。
【專利說明】一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種植物提取物的制備方法，具體是一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法。
【背景技術】
[0002]白藜蘆醇(resveratrol，簡稱Res)是非黃酮類的多酚化合物，天然的白藜蘆醇在很多植物中存在，例如虎杖、花生和葡萄等，是植物為了抵御病菌入侵而產生的一種抗毒型物質。研究發現白藜蘆醇是某些草藥治療炎癥、脂類代謝紊亂和心臟疾病等的有效成分。隨著對白藜蘆醇的深入研究，顯示白藜蘆醇具有抗癌、抗氧化、抗菌、抗炎以及預防食物過敏等作用，可廣泛地應用于醫藥、保健品、食品、化妝品等領域。[0003]現有技術中，例如CN103408402A，公開了一種從葡萄籽中提取高純度白藜蘆醇的方法。該方法包括以下步驟:(1)將自然風干的葡萄籽經粉碎、浸提、抽濾、真空濃縮，得到膏狀物；⑵在膏狀物中依次加入去離子水、石油醚，靜置分層后萃取得到無油脂的水相；⑶在無油脂的水相中加入乙酸乙酯，靜置分層后萃取得到乙酸乙酯相；該乙酸乙酯相經真空濃縮至膏狀后烘干，即得到白藜蘆醇粗品；⑷將白藜蘆醇粗品經溶解、過濾得到濃度為lg/L的濾液B，并冷卻至室溫；(5)將濾液B依次上HPD-100大孔樹脂柱1、II ;(6)分別洗脫HPD-100大孔樹脂柱1、II，并分別分段收集洗脫液，該洗脫液烘干至恒重后，分別得到純度為35%~59%的白藜蘆醇、純度為70%~98%的白藜蘆醇。該方法雖然能獲得品質較優的白藜蘆醇，但其制備過程較為復雜，需經過萃取、大孔樹脂洗脫等步驟，投入大、生產能力小。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是提供一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法，通過采用簡單合理的工藝，獲得高純度的白藜蘆醇提取物。
[0005]未解決上述技術問題，本發明將采用以下技術方案:
[0006]一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法，包括粗提和精提的過程。所述粗提為:以葡萄藤為原料，經粉碎、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮，濃縮液靜置、收集沉淀，沉淀干燥后得到粗提干粉。所述精提為:在粗提干粉中加入其重量80%~100%的熟石灰，再兩次加入粗提干粉重量8~15倍的純化水，每次攪拌均勻后過濾取濾液，合并兩次的濾液，濾液加酸至pH調節為5~6，過濾，濾餅干燥后即得到成品。
[0007]上述技術方案中:
[0008]所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量0.5%。~5%。的酵母，密封，自然發酵6~7天；
[0009]所述醇提為將發酵后的葡萄藤用65%~75%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:8~10,每次的時間為I~3小時,然后合并兩次的提取液；
[0010]優選的，所述減壓濃縮為將提取液減壓濃縮至原料重量的的1.3~1.7倍；[0011]優選的,所述濃縮液靜置的時間為8~10小時；
[0012]優選的，所述的兩次干燥均為真空干燥；
[0013]優選的，所述粉碎為將葡萄藤粉碎至粒徑為I~IOmm ;
[0014]優選的，所加的酸為硫酸，最好采用質量濃度為20%的硫酸；
[0015]此外，所述精提的過程中，在幾次過濾前，還包括靜置I~3小時的步驟，以使溶液內的反應充分進行。
[0016]和現有技術相比，本發明具有以下優點:
[0017]1、本發明主要分兩步進行，先用醇提的方式對發酵后的葡萄藤進行粗提，再利用熟石灰對白藜蘆醇堿化后變成離子狀態易溶于水的特性，進行精提，最后成品的白藜蘆醇含量可達到70%~90%，純度高，品質好；
[0018]2、本發明不需要進行萃取、樹脂洗脫等步驟，所用的有機溶劑也主要是乙醇，生產過程無污染，且該方法簡單易控，投入小，生產能力大，適宜推廣應用。
【具體實施方式】
[0019]下面以實施例作進一步描述，但本發明不局限于這些實施例。
[0020]實施例1
[0021]從葡萄藤中提取白藜蘆醇，步驟如下:
[0022]I)粗提:以葡萄藤為原料，經粉碎(粒徑為I~10mm)、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮至原料重量的的1.3倍，濃縮液靜置9小時，收集沉淀，沉淀真空干燥后得到粗提干粉；
[0023]所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量5%。的酵母，密封，自然發酵6天；
[0024]所述醇提為將發酵后的葡萄藤用70%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:10，每次的時間為I小時，然后合并兩次的提取液；
[0025]2)精提:在粗提干粉中加入其重量90%的熟石灰，再兩次加入粗提干粉重量15倍的純化水，每次攪拌均勻后過濾取濾液，合并兩次的濾液，濾液加硫酸(質量濃度20% )至pH調節為5，過濾，濾餅真空干燥后即得到成品；經檢測，成品的白藜蘆醇含量為70.5%。
[0026]實施例2
[0027]從葡萄藤中提取白藜蘆醇，步驟如下:
[0028]I)粗提:以葡萄藤為原料，經粉碎(粒徑為I~10mm)、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮至原料重量的的1.5倍，濃縮液靜置5小時，收集沉淀，沉淀真空干燥后得到粗提干粉；
[0029]所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量1%。的酵母，密封，自然發酵6天；
[0030]所述醇提為將發酵后的葡萄藤用70%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:9，每次的時間為2小時，然后合并兩次的提取液；
[0031]2)精提:在粗提干粉中加入其重量90%的熟石灰，再兩次加入粗提干粉重量10倍的純化水,每次攪拌均勻后靜置2小時，過濾取濾液，合并兩次的濾液,濾液加硫酸(質量濃度20%)至pH調節為5.5，靜置2小時，過濾，濾餅真空干燥后即得到成品；經檢測，成品的白藜蘆醇含量為90%。
[0032]實施例3
[0033]從葡萄藤中提取白藜蘆醇，步驟如下:
[0034]I)粗提:以葡萄藤為原料，經粉碎(粒徑為I~IOmm)、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮至原料重量的的1.5倍，濃縮液靜置10小時，收集沉淀，沉淀真空干燥后得到粗提干粉；
[0035]所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量0.5%。的酵母，密封，自然發酵7天；
[0036]所述醇提為將發酵后的葡萄藤用75%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:8，每次的時間為2小時，然后合并兩次的提取液；
[0037]2)精提:在粗提干粉中加入其重量100%的熟石灰，再兩次分別加入粗提干粉重量15倍和10倍的純化水，每次攪拌均勻后靜置I小時,過濾取濾液,合并兩次的濾液,濾液加硫酸(質量濃度20%)至pH調節為6，靜置I小時，過濾，濾餅真空干燥后即得到成品；經檢測，成品的白藜蘆醇含量為83%。
[0038]實施例4
[0039]從葡萄藤中提 取白藜蘆醇，步驟如下:
[0040]I)粗提:以葡萄藤為原料，經粉碎(粒徑為I~10mm)、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮至原料重量的的1.7倍，濃縮液靜置8小時，收集沉淀，沉淀真空干燥后得到粗提干粉；
[0041]所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量2%。的酵母，密封，自然發酵6天；
[0042]所述醇提為將發酵后的葡萄藤用65%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:9，每次的時間為3小時，然后合并兩次的提取液；
[0043]2)精提:在粗提干粉中加入其重量80%的熟石灰，再兩次分別加入粗提干粉重量15倍和8倍的純化水，每次攪拌均勻后靜置2小時，過濾取濾液，合并兩次的濾液,濾液加硫酸(質量濃度20%)至pH調節為5，靜置2小時，過濾，濾餅真空干燥后即得到成品；經檢測，成品的白藜蘆醇含量為79%。
【權利要求】
1.一種從葡萄藤中提取白藜蘆醇的方法，包括粗提和精提的過程，其特征在于: 所述粗提為:以葡萄藤為原料，經粉碎、發酵、醇提后，提取液減壓濃縮，濃縮液靜置、收集沉淀，沉淀干燥后得到粗提干粉； 所述精提為:在粗提干粉中加入其重量80%~100%的熟石灰，再兩次加入粗提干粉重量8~15倍的純化水，每次攪拌均勻后過濾取濾液，合并兩次的濾液，濾液加酸至pH調節為5~6，過濾，濾餅干燥后即得到成品。
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述發酵為將粉碎后的葡萄藤用水濕潤，添加原料重量0.5%。~5%。的酵母，密封，自然發酵6~7天。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述醇提為將發酵后的葡萄藤用65%~75%乙醇常溫提取兩次，每次的料液比為1:8~10，每次的時間為I~3小時，然后合并兩次的提取液。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述減壓濃縮為將提取液減壓濃縮至原料重量的的1.3~1.7倍。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述濃縮液靜置的時間為8~10小時。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述精提的過程中，在幾次過濾前，還包括靜置I~3小時的步驟。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所述的兩次干燥均為真空干燥。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:所加的酸為硫酸。
9.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于:所述粉碎為將葡萄藤粉碎至粒徑為I ~IOmm0
【文檔編號】C07C39/21GK103936563SQ201410165140
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月23日 優先權日:2014年4月23日
【發明者】蔣元勇, 文繼承, 朱昂輝, 易華, 李麗金, 雍小軍 申請人:桂林茗興生物科技有限公司