三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法
【專利摘要】本發明公開了三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于：包括以下步驟，a、將蔗糖和原乙酸三甲酯在催化劑的作用下進行攪拌反應，b、再將N,N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10℃下滴加酯化液，同時在滴加過程中不超過0℃，開始滴加時溫度不超過14℃，滴加時間為10-12小時，滴加結束后攪拌1-2小時，b、經后處理后，分批加入有機溶劑萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。本發明的優點是：工藝簡單，利用該種滴加方法，能源消耗低，反應收率高，大大降低了生產成本，提高了工作效率。
【專利說明】三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法
【技術領域】
[0001 ] 本發明涉及一種三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法。
【背景技術】
[0002]三氯蔗糖，由英國泰萊公司與倫敦大學共同研制并于1976年申請專利的一種新型甜味劑。是唯一以蔗糖為原料的功能性甜味劑，原始商標名稱為Splenda，甜度可達蔗糖600倍。這種甜味劑具有無能量，甜度高，甜味純正，高度安全等特點。是目前最優秀的功能性甜味劑之一。但是在氯化滴加時收率低,大大增加了生產成本。
[0003]因此，為解決上述問題，特提供一種新的技術方案來滿足需求。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是提供一種三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法。
[0005]本發明采 用的技術方案是:
三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，
a、將蔗糖和原乙酸三甲酯在催化劑的作用下進行攪拌反應，
b、再將N，N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10°C下滴加酯化液，同時在滴加過程中不超過0°C，開始滴加時溫度不超過14°C，滴加時間為10-12小時，滴加結束后攪拌1-2小時，
c、經后處理后，分批加入有機溶劑萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。
[0006]所述N，N-二甲基甲酰胺與酯化液的質量比為1:2.5_3。
[0007]所述有機溶劑為乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取。
[0008]所述催化劑為甲苯磺酸，其用量為蔗糖質量百分數的3_8%。
[0009]所述蔗糖與原乙酸三甲酯的質量比為1:1-1.5。
[0010]本發明的優點是:工藝簡單，利用該種滴加方法，能源消耗低，反應收率高，大大降低了生產成本，提高了工作效率。
【具體實施方式】
[0011]為了加深對本發明的理解，下面將結合實施例對本發明作進一步詳述，該實施例僅用于解釋本發明，并不構成對本發明保護范圍的限定。
[0012]實施例1
三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，
a、將100g蔗糖和100g原乙酸三甲酯在3g催化劑的作用下進行攪拌反應，
b、再將IOgN,N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10°C下滴加25g酯化液，同時在滴加過程中不超過0°C，開始滴加時溫度不超過14°C，滴加時間為10小時，滴加結束后攪拌I小時，
C、經后處理后，分批加入為乙酸丁酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。[0013]實施例2
三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，
a、將100g蔗糖和125g原乙酸三甲酯在5g催化劑的作用下進行攪拌反應，
b、再將IOgN,N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10°C下滴加27g酯化液，同時在滴加過程中不超過0°C，開始滴加時溫度不超過14°C，滴加時間為11小時,滴加結束后攪拌
1.5小時，
C、經后處理后，分批加入乙酸乙酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。
[0014]實施例3
三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，包括以下步驟，
a、將100g蔗糖和150g原乙酸三甲酯在8g催化劑的作用下進行攪拌反應，
b、再將IOgN,N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10°C下滴加30g酯化液，同時在滴加過程中不超過0°C，開始滴加時溫度不超過14°C，滴加時間為12小時，滴加結束后攪拌2小時，
c、經后處理后，分批加入乙酸丁酯萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。
[0015]本發明的優點是:工藝簡單，利用該種滴加方法，能源消耗低，反應收率高，大大降低了生產成本，提高了工作效率。
[0016]以上所述，僅是本 發明的較佳實施例而已，并非是對本發明作任何其他形式的限制，而依據本發明的技術實質所作的任何修改或等同變化，仍屬于本發明所要求保護的范圍。
【權利要求】
1.三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于:包括以下步驟， a、將蔗糖和原乙酸三甲酯在催化劑的作用下進行攪拌反應， b、再將N，N-二甲基甲酰胺放于反應容器中，在-10°C下滴加酯化液，同時在滴加過程中不超過0°C，開始滴加時溫度不超過14°C，滴加時間為10-12小時，滴加結束后攪拌1-2小時， c、經后處理后，分批加入有機溶劑萃取，處理完后，再精制即得三氯蔗糖氯化產物。
2.根據權利要求1所述的三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于:所述N，N-二甲基甲酰胺與酯化液的質量比為1:2.5-3。
3.根據權利要求1所述的三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于:所述有機溶劑為乙酸丁酯或乙酸乙酯萃取。
4.根據權利要求1所述的三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于:所述催化劑為甲苯磺酸，其用量為蔗糖質量百分數的3-8%。
5.根據權利要求1所述的三氯蔗糖制備中氯化滴加控制方法，其特征在于:所述蔗糖與原乙酸三甲酯的質量比為1:1-1.5。
【文檔編號】C07H1/00GK103965266SQ201410160888
【公開日】2014年8月6日 申請日期:2014年4月22日 優先權日:2014年4月22日
【發明者】王立平, 王波, 趙海東 申請人:南通市常海食品添加劑有限公司