一種適于工業化生產的還原方法
【專利摘要】本發明提供了一種對I化合物進行還原的方法，該方法包括：提供硼氫化鈉堿性溶液和緩沖溶液；將式I所示的化合物與有機溶劑和緩沖溶液混合，以便獲得pH為7.0～8.0的混合物；將所述硼氫化鈉堿性溶液加入混合物中，以便對式I所示的化合物進行還原，從而獲得含有式II所示化合物的反應產物。利用該方法，能有效還原式I化合物，并且工藝簡便，反應進程優化，非常適合工業化大生產。
【專利說明】一種適于工業化生產的還原方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化學合成領域，具體而言，本發明涉及一種適于工業化生產的還原方法。
【背景技術】
[0002]式I所示化合物是合成一些復雜化學品(例如CAS =95015-51-3)的關鍵中間體，此類化合物上羰基被還原的反應十分常見，應用廣泛:
【權利要求】
1.一種對式I所示化合物進行還原的方法，其特征在于，包括: (1)提供硼氫化鈉堿性溶液和緩沖溶液； (2)將有機溶劑和pH值為7.0~8.0的緩沖溶液進行混合，然后將式I所示化合物加入到混合溶液中； (3)將所述硼氫化鈉堿性溶液加入步驟(2)中所得到的所述混合溶液中，以便對式I所示的化合物進行還原反應，從而獲得含有式II所示化合物的反應產物，
2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述緩沖溶液為非揮發性的，優選的，所述緩沖溶液為含有磷酸氫二鉀和磷酸二氫鉀的混合溶液，其PH至為7.0~8.0。
3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述硼氫化鈉堿性溶液是通過將硼氫化鈉溶解于I~5重量％的氫氧化鈉或I~5重量％的氫氧化鉀溶液中而獲得的,優選溶解于2~3重量％的氫氧化鈉或2~3重量％的氫氧化鉀溶液中。
4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，基于所述硼氫化鈉堿性溶液的總重量，所述硼氫化鈉的含量為10~15重量％,硼氫化鈉的含量優選為12~13重量％。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(2)中，所述式I所示化合物與所述有機溶劑的摩爾比為1:40~80，優選摩爾比為1:40~45。
6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述有機溶劑為乙腈或四氫呋喃，優選為乙腈。
7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述還原反應是在O~10攝氏度的溫度下進行的，優選O~5攝氏度。
8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括利用弱酸淬滅所述還原反應，其中，所述弱酸為濃度為5~35重量％的醋酸或5~35重量％的甲酸溶液。
9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，進一步包括利用二氯甲烷對所述含有式II所示化合物的反應產物進行萃取，以便純化式II所示的化合物。
10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，式I所示化合物中的R、R’和R’’均為H0
【文檔編號】C07H15/18GK103992360SQ201410160070
【公開日】2014年8月20日 申請日期:2014年4月21日 優先權日:2014年4月21日
【發明者】王念, 喬凌翔, 張志海 申請人:中美華世通生物醫藥科技（武漢）有限公司