J酸的制備方法和j酸廢水綜合治理與資源化利用的方法
【專利摘要】本發明涉及一種J酸的制備方法和J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，所述方法包括對水解廢水進行如下處理：（1）水解廢水總量的30%~40%使用于由2-萘胺-1-磺酸鈉制備2-萘胺-1-磺酸的酸化反應中；（2）對剩余的水解廢水進行萃取和反萃取，獲得Na2SO4和萃取廢液，萃取廢液用于J酸生產過程中的水解工序，所述萃取采用的萃取劑由絡合劑10~30wt%、稀釋劑30~70wt%和磷酸三丁酯5~20wt%組成，絡合劑為三辛胺或三烷基叔胺或二者的組合。采取本發明的方法，能夠大幅降低J酸用水成本和廢水治理成本，以及減小環境污染。
【專利說明】J酸的制備方法和J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種J酸的制備方法，特別涉及J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法。
【背景技術】
[0002]J酸(7-氨基-4-羥基-2-萘磺酸)是一種重要的染料中間體，它大量地用于制造直接染料、酸性染料和活性染料。傳統J酸制備方法是:吐氏酸(2-氨基-1-萘磺酸)在發煙硫酸中經歷二磺化反應和三磺化反應，生成6-氨基-1，3，5-萘三磺酸，隨后在硫酸介質中水解脫磺化得到氨基J酸(6-氨基-1，3-萘二磺酸)，再經堿熔、酸析制成J酸，合成路線
如下:
【權利要求】
1.一種J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，所述J酸廢水包括J酸生產過程中水解工序所產生的水解廢水，其特征在于:所述方法包括對所述水解廢水進行如下處理: (1)水解廢水總量的30%~40%使用于由2-萘胺-1-磺酸鈉制備2-萘胺-1-磺酸的酸化反應中； (2)對剩余的水解廢水進行萃取和反萃取，獲得Na2SO4和萃取廢液,所述萃取廢液用于J酸生產過程中的水解工序，所述萃取采用的萃取劑由絡合劑10~30wt%、稀釋劑30~70wt%和磷酸三丁酯5~20wt%組成，所述絡合劑為三辛胺或三烷基叔胺或二者的組合。
2.根據權利要求1所述的J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，其特征在于:所述對水解廢水進行萃取和反萃取的步驟如下: ①一級萃取:將水解廢水常溫常壓下與所述萃取劑按油水相比I~3:1充分混合，分層得一級萃取相和一級萃后水； ②二級萃取、反萃取:將一級萃后水常溫常壓下再與所述萃取劑按油水相比I~3:1充分混合進行二次萃取，得二級萃取相和二級萃后水，二級萃取相與一級萃取相合并得萃取相，將該萃取相常壓下與液堿加熱至50~90°C后充分混合進行反萃取,液堿加入量以將pH終點值控制在8~9為準,分層后,分出反萃液和萃取劑,萃取劑循環使用于一級萃取和二級萃取； ③反萃液處理:反萃液進行離心分離，濾液與所述二級萃后水合并得合并水； ④合并水處理:所述合并水用液堿中和至中性，過濾，濾液用結晶蒸發器濃縮結晶，得到Na2SO4 ;出料濾液即 為所述萃取廢液。
3.根據權利要求2所述的J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，其特征在于:步驟④中，所述結晶蒸發器為MVR結晶蒸發器。
4.根據權利要求1所述的J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，其特征在于:所述稀釋劑為選自磺化煤油、煤油、正已烷、苯、甲苯及二甲苯中的一種或多種的組合。
5.根據權利要求1所述的J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，其特征在于:所述的水解廢水中含有硫酸500~550g/L，含有硫酸鈉50~100g/L。
6.根據權利要求1所述的J酸廢水綜合治理與資源化利用的方法，其特征在于:所述J酸廢水還包括J酸生產過程中酸析工序所產生的液氨吸水廢水，對該液氨吸水廢水進行如下處理:將該液氨吸水廢水使用于由2-萘酚-1-磺酸鈉制備2-萘胺-1-磺酸鈉的氨化反應中。
7.一種J酸的制備方法，其采取如下合成路線:
8.根據權利要求7所述的J酸的制備方法，其特征在于:所述對水解廢水進行萃取和反萃取的步驟如下: ①一級萃取:將水解廢水常溫常壓下與所述萃取劑按油水相比I~3:1充分混合，分層得一級萃取相和一級萃后水； ②二級萃取、反萃取:將一級萃后水常溫常壓下再與所述萃取劑按油水相比I~3:1充分混合進行二次萃取，得二級萃取相和二級萃后水，二級萃取相與一級萃取相合并得萃取相，將該萃取相常壓下與液堿加熱至50~90°C后充分混合進行反萃取,液堿加入量以將pH終點值控制在8~9為準,分層后,分出反萃液和萃取劑,萃取劑循環使用于一級萃取和二級萃取； ③反萃液處理:反萃液進行離心分離，濾液與所述二級萃后水合并得合并水； ④合并水處理:所述合并水用液堿中和至中性，過濾，濾液用結晶蒸發器濃縮結晶，得到Na2SO4 ;出料濾液即為所述萃取廢液。
9.根據權利要求8所述的J酸的制備方法，其特征在于:步驟④中，所述結晶蒸發器為MVR結晶蒸發器。
10.根據權利要求7所述的J酸的制備方法，其特征在于:所述稀釋劑為選自磺化煤油、煤油、正已烷、苯、甲苯及二甲苯中的一種或多種的組合。
【文檔編號】C07C303/02GK103896438SQ201410154112
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年4月16日 優先權日:2014年4月16日
【發明者】張正富, 易元龍, 蔡運紅 申請人:響水恒利達科技化工有限公司