一種清潔環(huán)保生產(chǎn)n,n-二烷基甘氨酸的方法
【專利摘要】本發(fā)明針對化工領(lǐng)域，涉及一種N,N-二烷基甘氨酸的制備方法。該方法包括步驟：將羥基乙腈與二烷基胺混合，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進(jìn)行氨化反應(yīng)，得N,N-二烷基氨基乙腈反應(yīng)液；N,N-二烷基氨基乙腈反應(yīng)液與氫氧化鋇混合進(jìn)行水解反應(yīng)，得N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液；N,N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進(jìn)行中和反應(yīng)，即得N,N-二烷基甘氨酸，同時副產(chǎn)的鋇鹽沉淀可過濾除去。本發(fā)明N,N-二烷基甘氨酸與鹽分離純化容易，N,N-二烷基甘氨酸純度和收率高，鋇鹽沉淀-碳酸鋇可再制備為氫氧化鋇循環(huán)使用，生產(chǎn)環(huán)保清潔。
【專利說明】一種清潔環(huán)保生產(chǎn)N, N- 二烷基甘氨酸的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明針對化工領(lǐng)域，涉及一種N，N- 二烷基甘氨酸的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]N, N- 二烷基甘氨酸，其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下式所示:
[0003]
【權(quán)利要求】
1.N, N- 二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: A、將羥基乙腈與二烷基胺混合進(jìn)行氨化反應(yīng)，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進(jìn)行氨化反應(yīng)，得N，N- 二烷基氨基乙腈反應(yīng)液； B、將上述N，N-二烷基氨基乙腈反應(yīng)液與氫氧化鋇混合進(jìn)行水解反應(yīng)，得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液； C、將上述N，N-二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進(jìn)行中和反應(yīng)，然后過濾不溶物，分別得N，N-二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉淀；所述中和液即為N，N-二烷基甘氨酸的水溶液； 所述N，N- 二烷基甘氨酸的結(jié)構(gòu)式如下式所示:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟B水解反應(yīng)后，對水解液進(jìn)行排氨處理得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液，并回收未反應(yīng)完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環(huán)至步驟A的氨化反應(yīng)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟C中，當(dāng)使用二氧化碳進(jìn)行中和時，獲得的鋇鹽沉淀為碳酸鋇；所述碳酸鋇經(jīng)過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環(huán)至步驟B的水解反應(yīng)，所述二氧化碳循環(huán)至步驟C的中和反應(yīng)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，還包括步驟: D、將步驟C所述的N，N-二烷基甘氨酸中和液進(jìn)行濃縮、冷卻結(jié)晶、分離得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述結(jié)晶獲得的母液循環(huán)至下批次中和液的濃縮。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于，還包括步驟: E、將步驟D所述的N，N-二烷基甘氨酸粗品與水混合，經(jīng)脫色、重結(jié)晶、分離、烘干得到高純度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重結(jié)晶獲得的母液循環(huán)至下批次粗品的重結(jié)晶。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟A的氨化反應(yīng)溫度為40°C~100°C，反應(yīng)壓力為0.2~2MPa，反應(yīng)時間為4~30分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟B的水解反應(yīng)溫度為80°C~85°C，反應(yīng)時間為2~3小時。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟C中，當(dāng)使用二氧化碳進(jìn)行中和時，通入二氧化碳時溶液體系的溫度為30°C~100°C，通入二氧化碳的壓力為0.1MPa~IMPa。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的N，N-二烷基甘氨酸的制備方法，其特征在于:所述步驟A和B中，所述羥基乙腈與二烷基胺的投料摩爾比為1:1~4，所述氫氧化鋇與羥基乙腈的投料摩爾比為0.5~0.6:1。
10.利用N，N-二烷基甘氨酸生產(chǎn)裝置制備N，N- 二烷基甘氨酸的方法，其特征在于:所述生產(chǎn)裝置包括從前往后依次設(shè)置的氨化反應(yīng)器(I)、水解反應(yīng)器(2)和中和反應(yīng)器(4)；所述制備包括以下步驟:a、在氨化反應(yīng)器(1)中，將羥基乙腈與二烷基胺混合進(jìn)行氨化反應(yīng)，或者將甲醛、氫氰酸與二烷基胺混合進(jìn)行氨化反應(yīng)，得N，N- 二烷基氨基乙腈反應(yīng)液； b、從氨化反應(yīng)器(1)流出的N，N-二烷基氨基乙腈反應(yīng)液進(jìn)入水解反應(yīng)器(2 )中，與其中的氫氧化鋇混合進(jìn)行水解反應(yīng)，得N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液； C、在中和反應(yīng)器(4)中，將上述N，N- 二烷基甘氨酸鋇水溶液用硫酸或者二氧化碳進(jìn)行中和反應(yīng)，然后過濾不溶物，分別得N，N- 二烷基甘氨酸中和液和鋇鹽沉淀；所述中和液即為N，N- 二烷基甘氨酸的水溶液。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的制備N，N-二烷基甘氨酸的方法，其特征在于:所述生產(chǎn)裝置還包括與水解反應(yīng)器(2)配合設(shè)置的氣液分離裝置(3)，設(shè)于中和反應(yīng)器(4)后的分離純化裝置(5)，以及用于對鋇鹽沉淀進(jìn)行回收利用的煅燒裝置(6);這些裝置涉及的制備步驟為: 氣液分離裝置(3):所述氣液分離裝置(3)對步驟b的水解液進(jìn)行排氨處理得N，N-二烷基甘氨酸鋇水溶液，并回收未反應(yīng)完的二烷基胺，所述回收的二烷基胺循環(huán)至步驟a的氨化反應(yīng)； 分離純化裝置(5):所述分離純化裝置(5)將步驟c所述的N，N- 二烷基甘氨酸中和液進(jìn)行濃縮、冷卻結(jié)晶、分離得到N，N- 二烷基甘氨酸粗品；所述結(jié)晶獲得的母液循環(huán)至下批次中和液的濃縮；再通過所述分離純化裝置(5)，所述的N，N- 二烷基甘氨酸粗品與水混合，經(jīng)脫色、重結(jié)晶、分離、烘干得到高純度的N，N- 二烷基甘氨酸；所述重結(jié)晶獲得的母液循環(huán)至下批次粗品的重結(jié)晶； 煅燒裝置(6):所述步驟c中，當(dāng)使用二氧化碳進(jìn)行中和時，獲得的鋇鹽沉淀為碳酸鋇；所述碳酸鋇在所述煅燒裝置(6)中經(jīng)過煅燒，得到氧化鋇和二氧化碳，所述氧化鋇加水得到氫氧化鋇；所述氫氧化鋇循環(huán)至步驟b的水解反應(yīng)，所述二氧化碳循環(huán)至步驟c的中和反應(yīng)。
【文檔編號】C07C227/18GK103880691SQ201410133220
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】吳傳隆, 秦嶺, 楊帆, 朱曉莉, 丁永良, 朱麗利, 王用貴, 李歐 申請人:重慶紫光國際化工有限責(zé)任公司