一種氯代特戊烷的制備工藝及設備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氯代特戊烷的制備工藝，包括三氯化磷水解、異戊烯加成、氯化氫氣體回收步驟，其特征在于，三氯化磷的水解過程為：將質量百分含量為3-5%的稀鹽酸與三氯化磷放入反應釜中反應，反應溫度為30-50℃，反應時間為4h；異戊烯加成過程為：將異戊烯與氯化氫氣體接觸發(fā)生反應，氣體流速為150m3/h，反應溫度為5-10℃，反應時間為20-30s；過量的氯化氫氣體經鹽酸吸收塔吸收后再次用于三氯化磷水解。本發(fā)明的有益之處在于：將三氯化磷的水解條件調整為30-50℃、反應4h，有效解決了反應過程放熱過快、氣體釋放量不穩(wěn)定的問題，不僅消除了安全隱患，而且為后面的加成提供了良好的反應基礎，并且副產品亞磷酸的含量達99%以上，收率也提高到99%，經濟效益可觀。
【專利說明】一種氯代特戊烷的制備工藝及設備
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氯代特戊烷的制備工藝及設備，屬于化工【技術領域】。
【背景技術】
[0002]頻吶酮，主要用于生產三唑類農藥，也用于除草劑以及醫(yī)藥產品的生產中，是重要的化工原料之一。在頻吶酮的制備工藝中，氯代特戊烷又是很重要的中間體。
[0003]在現(xiàn)有的制備氯代特戊烷的工藝中，通常采用鹽酸加成工藝，即:定量的異戊烯在5±2°C條件下與過量的鹽酸反應，通常鹽酸滴加時間在2.5-3h，滴加完成后還需要保溫2h。由于該工藝鹽酸的加入量太大，產生大量廢酸造成后處理比較困難，而且生產效率不高、雜質較多、產品相對含量較低，所以需要對氯代特戊烷的制備技術進行改造。在申請?zhí)枮?201210009392.9的中國專利中，通過聯(lián)產亞磷酸，使用亞磷酸的副產品氯化氫氣體與異戊烯進行加成，從而減少了鹽酸的加入量以及廢水的排放量，生產效率以及產品的相對含量也有所提高。但是在實際生產中，三氯化磷水解生成亞磷酸的過程放熱過快，氯化氫氣體釋放量不穩(wěn)定，不僅存在一定的安全隱患，而且對后續(xù)的氯化氫氣體與異戊烯的加成反應會產生一定的影響，從而影響了氯代特戊烷的含量以及產率，所以還需要對上述的工藝進行改進。
【發(fā)明內容】
[0004]為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種可均勻放熱、穩(wěn)定釋放氯化氫氣體從而保證反應平穩(wěn)進行的氯代特戊烷的制備工藝，以及在制備過程中使用到的設備。
[0005]為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案:`[0006]一種氯代特戊烷的制備工藝，包括以下步驟:(一)、三氯化磷水解，(二)、異戊烯加成，(三)、氯化氫氣體回收，其特征在于，三氯化磷的水解過程為:將質量百分含量為3-5%的稀鹽酸與三氯化磷放入反應釜中反應，反應溫度為30-50°C，反應時間為4h ;異戊烯加成過程為:將異戊烯與氯化氫氣體接觸發(fā)生反應，氣體流速為150m3/h，反應溫度為5-10°C，反應時間為20-30S ;異戊烯加成后過量的氯化氫氣體經鹽酸吸收塔吸收后再次用于三氯化磷水解。
[0007]前述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，三氯化磷加入反應釜的速度為300-320kg/h。
[0008]前述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，異戊烯與氯化氫氣體的加成反應在降膜塔中進行，異戊烯從塔頂向下噴淋，氯化氫氣體從塔底用微真空引入。
[0009]前述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，異戊烯的流速為680L/h，溫度為3-7。。。
[0010]前述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，降膜塔底部的溫度為8-12°C。
[0011]一種用于制備氯代特戊烷的設備，包括:反應釜、與反應釜連接的降膜塔、與降膜塔連接的鹽酸吸收塔，其特征在于，還包括:與反應釜連接的自動加料斗，前述自動加料斗上設置有流量計。
[0012]前述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的異戊烯進料管道上、氯化氫氣體進料管道上均設置有計量泵。
[0013]前述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的底部設置有第一溫度計，與噴淋頭等高的位置設置有第二溫度計。
[0014]前述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的內部設置有填料。
[0015]本發(fā)明的有益之處在于:將三氯化磷的水解條件調整為30-50°C、反應4h，有效解決了反應過程放熱過快、氣體釋放量不穩(wěn)定的問題，不僅消除了安全隱患，而且為后續(xù)的氯化氫氣體與異戊烯的加成提供了良好的反應基礎，并且副產品亞磷酸的含量達99%以上，收率也提高到99%，經濟效益可觀；氯化氫氣體與異戊烯的加成過程采用降膜塔噴淋技術，噴淋無死角，有效解決了反應物接觸不充分的問題；過量的氯化氫氣體經鹽酸吸收塔吸收后還可繼續(xù)用于三氯化磷的水解反應中，做到了完全循環(huán)使用，既不浪費，又緩解了環(huán)境壓力。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0016]圖1是本發(fā)明的用于制備氯代特戊烷的設備的組成示意圖。
[0017]圖中附圖標記的含義:1-反應爸，2-降膜塔，3-鹽酸吸收塔，4-自動加料斗，5-流量計，6-計量泵，7-第一溫度計，8-第二溫度計，9-噴淋頭，10-氯化氫氣體回收管道，11-氯化氫液體回收管 道，箭頭表示氯化氫的流動方向。
【具體實施方式】
[0018]以下結合附圖和具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。
[0019]首先介紹制備氯代特戊烷所用到的設備。
[0020]參照圖1，本發(fā)明的用于制備氯代特戊烷的設備包括:反應釜I，與反應釜I連接的降膜塔2和自動加料斗4以及與降膜塔2連接的鹽酸吸收塔3。
[0021]具體的，自動加料斗4與反應爸I的頂部連接,用于向反應爸I中自動添加反應物，其上設置有用于計量反應物流量的流量計5 ;反應釜I的頂部設置有氣體輸出管道，該氣體輸出管道與降膜塔2的氯化氫氣體進料管道連通，氯化氫氣體進料管道設置在降膜塔2的底部，降膜塔2的頂部設置有異戊烯進料管道；降膜塔2的頂部還設置有氯化氫氣體回收管道10，該管道與鹽酸吸收塔3連通；鹽酸吸收塔3的底部設置有氯化氫液體回收管道11，該管道與鹽酸自動加料斗4連通，從而實現(xiàn)了鹽酸的循環(huán)利用，既有效緩解了環(huán)境壓力，又節(jié)約的成本投入，經濟效益可觀。
[0022]作為一種優(yōu)選的方案，降膜塔2的異戊烯進料管道上、氯化氫氣體進料管道上均設置有計量泵6。
[0023]更為優(yōu)選的是，降膜塔2的底部設置有第一溫度計7，用于監(jiān)視降膜塔2底部的溫度；與噴淋頭9等高的位置設置有第二溫度計8，用于監(jiān)視液、氣接觸反應時的溫度。
[0024]為了保證降膜塔2內液、氣混合均勻且接觸完全，作為一種優(yōu)選的方案，降膜塔2的內部設置有填料(未圖示)，填料的高度優(yōu)選為降膜塔2高度的0.8倍。[0025]需要說明的是，溫控系統(tǒng)采用本領域常規(guī)的設置，圖中未示出，也不做贅述。
[0026]下面介紹利用上述設備制備氯代特戊烷的過程。
[0027]首先，將質量百分量為3-5%的稀鹽酸通過自動加料斗4加入到反應釜I中；然后，通過另一自動加料斗4將三氯化磷加入到反應釜I中，加入的速度為300-320kg/h ;接下來，令稀鹽酸與三氯化磷在反應釜I中進行水解反應，反應溫度為30-50°C，反應時間為4h ；反應釜I中生成的氯化氫氣體經由氣體輸出管道、氯化氫氣體進料管道，用微真空引入到降膜塔2中，氣體流速為150m3/h ;異戊烯則通過異戊烯進料管道經由噴淋頭9從降膜塔2塔頂向下噴淋，異戊烯的流速為680L/h，進入降膜塔2之前先冷卻至3-7V ;異戊烯與氯化氫氣體接觸反應的時間為20-30s，反應溫度為5-10°C，在整個過程中降膜塔2底部的溫度控制在8-12°C ;降膜塔2中過量的氯化氫氣體經氯化氫氣體回收管道10進入到鹽酸吸收塔3中，吸收后得到稀鹽酸，當稀鹽酸的質量百分含量達到3-5%時，再經由氯化氫液體回收管道11進入到稀鹽酸自動加料斗4中，待循環(huán)利用。
[0028]上述降膜塔塔高10m，直徑0.6m,內部的填料高8m。
[0029]實施例1-3溫度對三氯化磷水解反應的影響,見表1:
[0030]表1溫度對三氯化磷水解反應的影響
[0031]
【權利要求】
1.氯代特戊烷的制備工藝，包括以下步驟:(一)、三氯化磷水解，(二)、異戊烯加成，(三)、氯化氫氣體回收，其特征在于，三氯化磷的水解過程為:將質量百分含量為3-5%的稀鹽酸與三氯化磷放入反應釜中反應，反應溫度為30-50°C，反應時間為4h ;異戊烯加成過程為:將異戊烯與氯化氫氣體接觸發(fā)生反應，氣體流速為150m3/h，反應溫度為5-10°C，反應時間為20-30S ;異戊烯加成后過量的氯化氫氣體經鹽酸吸收塔吸收后再次用于三氯化磷水解。
2.根據(jù)權利要求1所述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，三氯化磷加入反應釜的速度為300-320kg/h。
3.根據(jù)權利要求1所述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，異戊烯與氯化氫氣體的加成反應在降膜塔中進行，異戊烯從塔頂向下噴淋，氯化氫氣體從塔底用微真空引入。
4.根據(jù)權利要求3所述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，異戊烯的流速為680L/h，溫度為3-7°C。
5.根據(jù)權利要求4所述的氯代特戊烷的制備工藝，其特征在于，降膜塔底部的溫度為8-12。。。
6.一種用于制備氯代特戊烷的設備，包括:反應釜、與反應釜連接的降膜塔、與降膜塔連接的鹽酸吸收塔，其特征在于，還包括:與反應釜連接的自動加料斗，所述自動加料斗上設置有流量計。
7.根據(jù)權利要求6所述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的異戊烯進料管道上、氯化氫氣體進料管道上均設置有計量泵。
8.根據(jù)權利要求7所述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的底部設置有第一溫度計，與噴淋頭等高的位置設置有第二溫度計。
9.根據(jù)權利要求6-8任意一項所述的用于制備氯代特戊烷的設備，其特征在于，降膜塔的內部設置 有填料。
【文檔編號】C07C17/08GK103864568SQ201410091127
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月13日 優(yōu)先權日:2014年3月13日
【發(fā)明者】曹愛春, 葛鵬圣, 郁培華, 錢志強 申請人:張家港市振方化工有限公司