一種1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法
【專利摘要】本發明公開了一種1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯的合成方法，將堿性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應，堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4-6.5:1mol/L，反應溫度為60-150℃，反應時間為2.0-10.0小時，反應結束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1,2,3,4-四氯-1,4-二烷氧基-1,3-丁二烯產品，本發明具有工藝簡單，產率高，成本低的優點。
【專利說明】—種1, 2, 3, 4-四氯-1, 4- 二院氧基-1, 3- 丁二稀的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及烯醚類化合物的合成方法，具體涉及一種1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法。
【背景技術】
[0002]烯醚是一種重要的有機合成中間體，它廣泛的應用于有機合成及醫藥合成中，是合成維生素A和維生素E的關鍵中間體，同時也可以用來合成一些天然的香料。另外，其在紡織和皮革工業上也有著重要的應用。特別是同時含有兩個烯醚官能團的烯醚化合物，如1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯在醫藥等高附加值領域具有廣泛的用途，因此，同時含有兩個烯醚官能團的新型烯醚類化合物的合成方法一直是有機化學及藥物化學的熱點研究領域。[0003]從目前已有文獻來看，該類化合物的合成方法主要分為兩類:
[0004]第一種為裂解法:用縮酮或縮醛在合適的催化劑下，高溫下脫去一份子醇，形成相應的烯醚(US2667517)。
[0005]第二種是加成法:由連二烯或炔烴在催化劑作用下，與小分子量的醇發生加成反應，生成相應的烯醚。
[0006]上述烯醚類化合物合成方法中存在著步驟復雜、反應條件苛刻、產率低等問題。而且，不能合成同時含有兩個烯醚官能團的烯醚類化合物。因此，急需開發一種同時含有兩個烯醚官能團的新型烯醚類化合物的合成方法。
【發明內容】
[0007]本發明針對現有技術的不足之處，提供一種工藝簡單，產率高，成本低的1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯的的合成方法。
[0008]為了解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為:一種1，2，3，4-四氯-1,4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，將堿性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應，所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4-6.5: lmol/L,所述反應溫度為60_150°C，反應時間為2.0-10.0h,反應結束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3- 丁二烯產品。
[0009]所述堿性化合物優選為醇鈉或醇鉀，所述醇鈉優選為乙醇鈉或叔甲醇鈉，所述醇鉀優選為叔丁醇鉀或叔異丙醇鉀。
[0010]所述醇溶液優選為甲醇、乙醇、叔丁醇、異丙醇中的一種。
[0011]所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比優選為3.0-5.0:1摩爾/升(mol/L)。
[0012]所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比優選為4.0-5.7: lmol/L。
[0013]所述應溫度優選為80_120°C。
[0014]所述反應時間優選為5.0-8.0h。[0015]本發明中，1，2，3，4-四氯-1，4- 二烷氧基-1，3_ 丁二烯(結構式I1-A)由六氯丁二
烯(結構式I)在堿性條件下醇解生成，其化學反應方程式表示如下:
[0016]
【權利要求】
1.一種1，2, 3，4-四氯-1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于將喊性化合物和六氯丁二烯在醇溶液中進行反應，所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為2.5-5.5:1，所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4.0-6.5: lmol/L，所述反應溫度為60-150°C，反應時間為2.0-10.0h,反應結束后冷卻、減壓蒸餾、抽濾、精餾得到1，2，3，4-四氣_1，4- 二烷氧基_1，3- 丁二稀廣品。
2.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物為醇鈉或醇鉀。
3.根據權利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇鈉為乙醇鈉或叔甲醇鈉。
4.根據權利要求2所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基_1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇鉀為叔丁醇鉀或叔異丙醇鉀。
5.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述醇溶液為甲醇、乙醇、叔丁醇、異丙醇中的一種。
6.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物與六氯丁二烯的摩爾比為3.0-5.0:1。
7.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述堿性化合物與醇溶液的摩爾體積比為4.0-5.7: lmol/L。
8.根據權利要求1所述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3- 丁二烯的合成方法，其特征在于所述反應溫度為80-120°C。
9.根據權利要求1所 述的1，2，3，4-四氯-1，4-二烷氧基-1，3-丁二烯的合成方法，其特征在于所述反應時間為5.0-8.0h。
【文檔編號】C07C41/16GK103880608SQ201410066390
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2014年2月26日 優先權日:2014年2月26日
【發明者】向德軒, 王樹華, 周強, 陳欣 申請人:巨化集團技術中心