一種提高雙甘膦收率的方法
【專利摘要】本發明公開了一種提高雙甘膦收率的方法，包括將亞氨基二乙腈用氫氧化鈉水解成亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液；蒸水除氨；加入雙氧水，加熱反應；然后加入鹽酸和亞磷酸，或三氯化磷，滴加甲醛，反應得到雙甘膦等步驟。該方法操作簡單，可有效提高雙甘膦的收率及母液循環套用次數，適合工業生產。
【專利說明】—種提高雙甘膦收率的方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種提高雙甘膦收率的方法，具體涉及一種以亞氨基二乙腈為起始原料，在反應過程中加入雙氧水氧化從而提高雙甘膦收率的方法。
【背景技術】
[0002]N-磷酰甲基甘氨酸(草甘膦)是一種重要的廣譜除草劑，合成它的一種常規前體是N-磷酰甲基亞氨基二乙酸(雙甘膦)。其合成反應方程式如下所示:
[0003]
【權利要求】
1.一種提高雙甘膦收率的方法，其特征在于，包括如下步驟: 1)將亞氨基二乙腈用氫氧化鈉水解成亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液； 2)向步驟1)所得的水解液中加入雙氧水，加熱反應； 3)向步驟2)所得到的混合物中加入試劑A:鹽酸和亞磷酸，或試劑B:三氯化磷，加熱，滴加甲醛，保溫反應，冷卻結晶，過濾、分離干燥得到雙甘膦。
2.如權利要求1所述方法，其特征在于，還包括步驟3)加入試劑A反應后將所得到的濾液減壓濃縮，分離氯化鈉，母液套用至下批次步驟3);或向將步驟3)所得濾液中通入氯化氫氣體，分離氯化鈉，濾液濃縮后套用至下批次步驟3)。
3.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟1)還包括將水解所得到的亞氨基二乙酸二鈉鹽溶液蒸水除氨。
4.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，所述雙氧水用量為亞氨基二乙腈摩爾量的1%-10%。
5.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟2)所述加熱反應的時間為0.1~2h。
6.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟2)所述加熱反應溫度50-100°C。
7.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟2)所述加熱反應是在中性或者堿性條件下進行的。
8.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟3)所述亞磷酸或三氯化磷與亞氨基二乙腈的摩爾比為1-5:1。
9.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟3)所述甲醛與亞氨基二乙腈的摩爾比為1-3:1。
10.如權利要求1或2所述方法，其特征在于，步驟3)合成雙甘膦的反應溫度為100-120°C ;雙甘膦的結晶溫度為10-30°C。
【文檔編號】C07F9/38GK103819505SQ201410060298
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月21日 優先權日:2014年2月21日
【發明者】丁永良, 劉佳, 游歡, 程益, 李靜, 鄭道敏, 姚如杰 申請人:重慶紫光化工股份有限公司