三氯丙烯酸的制備方法
【專利摘要】本發明所采用的技術方案是，一種三氯丙烯酸的制備方法，以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進行加熱回流反應，然后待溫度降低至小于50℃，用二氯乙烷萃取，常壓100℃下蒸除二氯乙烷，最后減壓蒸出產品。本發明的有益效果是：本發明制備方法簡單，不使用高毒性的氯氣，原料成本低，產品收率和純度高。經測定熔點72-74°，氣相及液相分析與標準樣品一致。
【專利說明】三氯丙烯酸的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明屬于化工制備領域，尤其是三氯丙烯酸的制備方法。
【背景技術】
[0002]現有技術中對制備三氯丙烯酸的方法研究較少，制備方法復雜，且一般使用氯氣作為原料，氯氣具有高毒性，對生產人員健康存在一定的安全隱患。因此，開發一種制備方法簡單，選擇無毒或對人健康危害較小的物質作為原料，是本領域一個亟待解決的問題。
【發明內容】
[0003]本發明克服現有技術中要以高毒性氯氣作為制備三氯丙烯酸的原料的不足，提供一種三氯丙烯酸的制備方法。
[0004]本發明所采用的技術方案是，一種三氯丙烯酸的制備方法，以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進行加熱回流反應，然后待溫度降低至小于50°C，用二氯乙烷萃取，常壓100°C下蒸除二氯乙烷，最后減壓蒸出產品。
[0005]作為優選，所述的稀硫酸質量分數為20%，稀硫酸與六氯丙烯質量比為2:1。
[0006]作為優選，所述的加熱回流反應條件為加熱回流至氣相色譜分析無六氯丙烯后再回流Ih。
[0007]本發明的有益效果是:本發明制備方法簡單，不使用高毒性的氯氣，原料成本低，產品收率和純度高。
【具體實施方式】
[0008]實施例
[0009]將25g六 氯丙烯、50g20%硫酸(質量分數)加入150ml帶有攪拌器、冷凝管、溫度計的四口燒瓶中，加熱回流至氣相色譜分析無六氯丙烯后再回流I小時，然后降低溫度至小于50°C，加入2Og二氯乙烷萃取，常壓蒸餾至溫度達100°C，然后減壓蒸出產品，得15g，含量98.7%,收率 85%。
【權利要求】
1.一種三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:以六氯丙烯和稀硫酸為原料，混合后攪拌下進行加熱回流反應，然后待溫度降低至小于50°c，用二氯乙烷萃取，常壓100°C下蒸除二氣乙燒，最后減壓蒸出廣品。
2.根據權利要求1所述的三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:所述的稀硫酸質量分數為20%，稀硫酸與六氯丙烯質量比為2:1。
3.根據權利要求1所述的三氯丙烯酸的制備方法，其特征在于:所述的加熱回流反應條件為加熱回流至氣相色譜分`析無六氯丙烯后再回流lh。
【文檔編號】C07C51/305GK103819332SQ201410059143
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年2月20日 優先權日:2014年2月20日
【發明者】徐小虎 申請人:常州市正鋒光電新材料有限公司