氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝的制作方法
【專利摘要】本發明公開了一種氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，具體是通過采用一種先進的蒸餾塔式工藝和連續自動處理裝置處理一氯苯生產中產生的氯化氫和氯氣，用負壓抽真空高效脫除酸性氯化液中的氯化氫和氯氣，將一氯苯生產中氯化反應產物酸性氯化液中的氯化氫含量從1000～5000ppm下降至0～100ppm，氯氣含量從100～1000ppm下降至幾乎為0，蒸餾后的氯化氫和氯氣經冷凝后分離出苯繼續回氯化反應器繼續反應，氯化氫和氯氣吸收后作為副產鹽酸回收。
【專利說明】氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種氯化苯生產的純化工藝，具體是從生產氯化苯產生的氯化液中脫除鹽酸的工藝。
技術背景
[0002]氯化苯是采用苯與氯氣在鐵觸媒作用下在氯化反應器內混合反應制得的，反應后產生的酸性氯化液中主要含有一氯苯、少量多氯苯、稀鹽酸、三氯化鐵及未反應完全的苯。反應后的酸性氯化液進入水洗和堿洗，以除去其中的三氯化鐵和鹽酸，然后精制分離得到氯化苯純品。如圖1所示，先將反應后產生的氯化液送至水洗分離器11中除去大部分三氯化鐵及部分鹽酸，水洗后溢出的氯化液進入水洗中間槽12，水洗后的廢酸水從水洗分離器11底部排出，然后進入酸-苯分離器13除去大量苯系物，水洗中間槽12內的氯化液從下部排出，送至堿洗分離器14，用氯化液體積量f 1.5%的氫氧化鈉溶液(質量濃度5~10%)進行堿洗處理，除去氯化液中的酸及水洗中未洗脫干凈的三氯化鐵，溢流的氯化液進入中性氯化液儲槽15中，干燥脫水、粗餾得到成品氯化苯；堿洗廢堿水去堿-苯分離器16，回收的物料也返回系統循環使用，廢堿水去廢水處理工段處理。
[0003]現有的水洗、堿洗脫酸方法存在以下問題:水洗工藝不能保證完全脫除氯化液中的鹽酸，因此還需要增加堿洗工序，增加堿洗耗堿量；堿洗效果好壞直接影響氯化液的品質的好壞，堿洗不徹底會導致氯化液呈微酸性腐蝕設備；水洗、堿洗設備占地面積大，工藝管線長且操作復雜，不符合現有生產中“節能、降耗、減排”的要求。
【發明內容】
[0004]本發明要解決 的技術問題是提供一種氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，用真空泵將脫酸蒸餾塔抽負壓高效脫除酸性氯化液中的氯化氫，不僅能解決氯化苯生產中酸性氯化液中氯化氫的脫除問題，而且工藝流程簡潔，易操作。
[0005]為解決上述技術問題，本發明提供了氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，具體步驟如下:
(1)抽真空:啟動真空泵，將脫酸蒸餾塔內真空度保持在-0.08~-0.04 MPa ；
(2)進酸性氯化液:檢查酸性氯化液中間槽的液位，檢查酸性氯化液中間泵，確定正常后，啟動酸性氯化液中間泵，向脫酸蒸餾塔中進酸性氯化液，達到塔容量50%~90%后，控制物料進塔流速在5~15 m3/h，進料溫度控制在35~50 °C，塔釜溫度控制在60~90 V ;
(3)氣相采出:從脫酸蒸餾塔塔頂真空抽出氣相，氣相經氣相冷凝器冷卻，冷凝液進入酸-苯分離器分離，分離出的酸進入真空循環水槽用水吸收，達到規定濃度后采出，分離出的苯返回氯化反應器再利用；
(4)液相采出:啟動氯化液采出泵，將氯化液由脫酸蒸餾塔底部采出，控制氯化液采出流速為5~15 m3/h,采出的氯化液進入中性氯化液儲槽。
[0006]步驟(3)所述規定濃度是根據不同需要規定，一般質量濃度為25%左右。[0007]為簡潔說明問題起見，以下對本發明所述氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝均簡稱為本工藝。
[0008]本工藝采用真空泵抽負壓高效脫除酸性氯化液中的氯化氫，將一氯化苯生產中酸性氯化液中的氯化氫質量濃度從0.1~0.5 g/L降至O~0.05 g/L，塔頂脫除的氯化氫冷凝后在真空循環水槽內用水吸收，循環達到一定濃度后采出，回收得到的苯返回氯化工段循環利用，不僅回收了原料，而且減小了堿液的投入，降低廢水處理的難度和費用，降低整個氯化苯生產的成本；本工藝不需要添加堿液，按16萬噸/年的一氯苯年產量計算，產生的氯化液約為45萬噸/年，脫除氯化液中氯化氫約為45~225噸/年，氯氣約為5~90噸/年，節約濃度為32%的液堿約1400噸，節約成本約100萬元/年。
[0009]步驟(2)所述酸性氯化液是指一氯苯生產中產生的，并經氯化液過濾器過濾除去焦油、除三氯化鐵樹脂柱除去三氯化鐵后的酸性氯化液，酸性氯化液的組分為:苯:55~70%、一氯化苯:30~45%、多氯苯:0.15~2.5%、氯化氫:0.1~0.5 g/L。
[0010]本工藝所述氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝中的酸指氯化氫(用水吸收后為鹽酸)。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0011]圖1是現有技術水洗、堿洗脫酸的工藝流程圖。
[0012]圖2是本工藝的流程圖。
【具體實施方式】
[0013]以下結合具體實施例對本發明作進一步描述。
[0014]實施例1 如圖2所示:`
(1)抽真空:檢查真空循環水槽21的液位，確定正常后，啟動鈦水噴射真空泵22，使脫酸蒸餾塔23內真空度保持在-0.05 MPa，蒸汽壓力0.09 MPa ；
(2)進酸性氯化液:檢查酸性氯化液中間槽24的液位，檢查酸性氯化液中間泵26，確定正常后，啟動酸性氯化液中間泵26，向脫酸蒸餾塔23中進酸性氯化液，達到塔容量75%后，打開真空循環泵34，并控制物料進塔流速在9.3 m3/h，進料溫度控制在35 V，塔釜溫度控制在90 V ；
酸性氯化液中間槽24內的酸性氯化液來自一氯苯生產中產生的，并經氯化液過濾器過濾除去焦油、除三氯化鐵樹脂柱除去三氯化鐵后的酸性氯化液，酸性氯化液的組分為:苯:68% 氯化苯:31.2% ;多氯苯:0.8% ;氯化氫:0.35 g/L ;酸性氯化液中間槽24揮發的氣體排出至尾氣冷凝器25中處理；
(3)氣相采出:從脫酸蒸餾塔23塔頂真空抽出氣相，氣相經第一氣相冷凝器29和第二氣相冷凝器30冷卻，冷凝液從冷凝器底部排出進入酸-苯分離器31分離，未被冷凝的氣體從冷凝器頂部排出，并進入真空循環水槽21被水吸收，酸-苯分離器31分離出的氯化氫從酸-苯分離器31頂部排出并進入真空循環水槽21被水吸收，氯化氫被水吸收后即為鹽酸，鹽酸達到一定濃度后采出并回收；分離出的苯去回收苯槽32回收，達到一定量后返回氯化反應器再利用；未被酸-苯分離器31分離的液體和濃度達不到要求的鹽酸去廢水處理工段處理；
(4)液相采出:啟動氯化液采出泵27，將氯化液由脫酸蒸餾塔23底部采出，控制氯化液采出流速為8.9 m3/h，采出的氯化液進入中性氯化液儲槽28儲存。
[0015]分析檢測:塔底采出氯化液中，未檢測到鹽酸；時間約I小時后，物料進塔流速為10.1 m3/h，塔底氯化液采出流速為9.6 m3/h，此時真空度為-0.05 MPa，蒸汽壓力為0.13MPa，取樣分析塔底采出氯化液中鹽酸含量為0.04 g/L。
[0016]實施例2 如圖2所示:
(1)抽真空:檢查真空循環水槽21的液位，確定正常后，啟動鈦水噴射真空泵22，使脫酸蒸餾塔23內真空度保持在-0.06 MPa，蒸汽壓力0.1 MPa ；
(2)進酸性氯化液:檢查酸性氯化液中間槽24的液位，檢查酸性氯化液中間泵26，確定正常后，啟動酸性氯化液中間泵26，向脫酸蒸餾塔23中進酸性氯化液，達到塔容量70%后，打開真空循環泵34，并控制物料進塔流速在7.9 m3/h，進料溫度控制在50 V，塔釜溫度控制在60 V ；
酸性氯化液中間槽24內的酸性氯化液來自一氯苯生產中產生的，并經氯化液過濾器過濾除去焦油、除三氯化鐵樹脂柱除去三氯化鐵后的酸性氯化液，酸性氯化液的組分為:苯:64.5% ;一氯化苯:34.45% ;多氯苯:1.05% ;氯化氫:0.45 g/L ;酸性氯化液中間槽24揮發的氣體排出至尾氣冷凝器25中處理；
(3)氣相采出:從脫酸蒸餾塔23塔頂真空抽出氣相，氣相經第一氣相冷凝器29和第二氣相冷凝器30冷卻，冷凝液從冷凝器底部排出進入酸-苯分離器31分離，未被冷凝的氣體從冷凝器頂部排出，并進入真空循環水槽21被水吸收，酸-苯分離器31分離出的氯化氫從酸-苯分離器31頂部排出并進入真空循環水槽21被水吸收，氯化氫被水吸收后即為鹽酸，鹽酸達到一定濃度后采出并回收；分離出的苯去回收苯槽32回收，達到一定量后返回氯化反應器再利用；未被酸-苯分離器31分離的液體和濃度達不到規定的鹽酸去廢水處理工段處理；
(4)液相采出:啟動氯化液采出泵27，將氯化液由脫酸蒸餾塔23底部采出，控制氯化液采出流速為7.8 m3/h，采出的氯化液進入中性氯化液儲槽28儲存。
[0017]分析檢測:塔底采出氯化液中，鹽酸含量為0.02 g/L ;時間約1小時后，物料進塔流速為5.7 m3/h，塔底氯化液采出流速為5.3 1113/11，此時真空度為-0.06 MPa，蒸汽壓力為
0.1 MPa，取樣分析塔底采出氯化液中鹽酸含量為0.0015 g/L。
【權利要求】
1.氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，步驟如下: (1)抽真空:啟動真空泵，將脫酸蒸餾塔內真空度保持在-0.08~-0.04 MPa ； (2)進酸性氯化液:向蒸餾脫酸塔中進酸性氯化液，達到塔容量50%~90%，控制物料進塔流速在5~15 m3/h，進料溫度控制在35~50 °C，塔釜溫度控制在60~90 V ; (3)氣相采出:從脫酸蒸餾塔塔頂真空抽出氣相，氣相經氣相冷凝器冷卻，冷凝液進入酸-苯分離器分離； (4)液相采出:將氯化液由脫酸蒸餾塔底部采出，控制氯化液采出流速為5~15m3/h，采出的氯化液進入中性氯化液儲槽。
2.如權利要求1所述的氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，其特征在于:步驟(2)所述酸性氯化液中含有苯、一氯苯、二氯苯和氯化氫。
3.如權利要求1所述的氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，其特征在于:步驟(3)酸-苯分離器分離出的酸進入真空循環水槽用水吸收，然后采出；分離出的苯返回氯化反應器再利用。
4.如權利要求3所述的氯化苯生產中酸性氯化液脫酸工藝，其特征在于:所述的酸是鹽酸。`
【文檔編號】C07C17/38GK103724159SQ201410044544
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2014年2月2日 優先權日:2014年2月2日
【發明者】李德昌, 王付昌, 祁方, 朱林林 申請人:安徽八一化工股份有限公司