一種溴代丙酮酸合成的生產工藝的制作方法
【專利摘要】一種溴代丙酮酸合成的生產工藝，涉及化工【技術領域】，通過將丙酮酸、溶劑和硫酸進行攪拌反應，然后添加溴素進行反應，反應液體變為無色液體后，反應結束，祛除反應物內的溶劑后得到溴代丙酮酸粗品采用加熱后的苯進行重結晶，然后進行過濾后采用真空干燥得到純品溴代丙酮酸，然后進行包裝入庫。本發明的有益效果是：本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的溴代丙酮酸使用效果好，安全可靠。
【專利說明】一種溴代丙酮酸合成的生產工藝
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】，具體涉及一種溴代丙酮酸合成的生產工藝。
【背景技術】
[0002]溴代丙酮酸為酒紅色或橙色透明液體；帶刺激性氣味，密度1.561g/cm3，沸點:224.3 V，折射率:1.4675-1.4765，閃點:75.4°C，蒸汽壓:0.0919mmHg，溴代丙酮酸一種重要的化學試劑及中間體。用途較為廣泛，可用于染料、殺菌防腐劑等的合成，目前工業生產溴代丙酮酸的方法還是比較傳統的方式，這種傳統的生產方法中存在收率低、純度不高污染嚴重等問題，且生產工藝較為復雜，難以符合人類的需求。
【發明內容】
[0003]本發明所要解決的技術問題在于提供一種純度高，制備工藝簡單的溴代丙酮酸合成的生產工藝。
[0004]本發明所要解決的技術問題采用以下技術方案來實現:
[0005]一種溴代丙酮酸合成的生產工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟，
[0006]a.選取一 100ml三口燒瓶并向三口燒瓶中加入4.5_5g純度為98.5%的丙酮酸、25-35ml的溶劑和0.05-0.1g純度為98.0%的硫酸，開啟攪拌，并且將燒瓶內溫度控制在40-50℃。
[0007]b.稱取9-10g溴素，并且將溴素采用濃硫酸洗滌，然后將洗滌后的溴素添加至步驟a中的三口燒瓶中進行反應。
[0008]c.將步驟b中反應過程中生成的氫溴酸采用空氣進行置換。
[0009]d.待上述步驟b中反應物反應2.0-4.0h后將溫度降至0°C然后維持溫度靜置
3.0_4.0h.
[0010]e.待上述反應物的反應液體變為無色液體后,視為反應結束,將反應物內的溶劑祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0011]f.將上述的粗品溴代丙酮酸采用加熱后的苯進行重結晶，然后進行過濾后采用真空干燥得到純品溴代丙酮酸，然后進行包裝入庫。
[0012]本發明的有益效果是:本發明制備方便簡單，環保無污染，原料易得，設備投資少，純度高，便于操作，制備的溴代丙酮酸使用效果好，安全可靠。
【具體實施方式】
[0013]為了使本發明實現的技術手段、創作特征、達成目的與功效易于明白了解，下面結合具體實施例，進一步闡述本發明。
[0014]實施例1
[0015]一種溴代丙酮酸合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0016]a.選取一 100ml三口燒瓶并向三口燒瓶中加入4.5g純度為98.5%的丙酮酸、25ml的溶劑和0.05g純度為98.0%的硫酸，開啟攪拌，并且將燒瓶內溫度控制在40°C。
[0017]b.稱取9g溴素，并且將溴素采用濃硫酸洗滌，然后將洗滌后的溴素添加至步驟a中的三口燒瓶中進行反應。
[0018]c.將步驟b中反應過程中生成的氫溴酸采用空氣進行置換。
[0019]d.待上述步驟b中反應物反應2.0h后將溫度降至O°C然后維持溫度靜置3.0h。
[0020]e.待上述反應物的反應液體變為無色液體后,視為反應結束,將反應物內的溶劑祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0021]f.將上述的粗品溴代丙酮酸采用加熱后的苯進行重結晶，然后進行過濾后采用真空干燥得到純品溴代丙酮酸，然后進行包裝入庫。
[0022]實施例2
[0023]一種溴代丙酮酸合成的生產工藝，包括以下工藝步驟，
[0024]a.選取一 100ml三口燒瓶并向三口燒瓶中加入4.9g純度為98.5%的丙酮酸、30ml的溶劑和0.07g純度為98.0%的硫酸，開啟攪拌，并且將燒瓶內溫度控制在45°C。
[0025]b.稱取9.4g溴素，并且將溴素采用濃硫酸洗滌，然后將洗滌后的溴素添加至步驟a中的三口燒瓶中進行反應。
[0026]c.將步驟b中反應過程中生成的氫溴酸采用空氣進行置換。
[0027]d.待上述步驟b中反應物反應3.0h后將溫度降至O°C然后維持溫度靜置3.5h。
[0028]e.待上述反應物的反應液體變為無色液體后,視為反應結束,將反應物內的溶劑祛除后得到溴代丙酮酸粗品。
[0029]f.將上述的粗品溴代丙酮酸采用加熱后的苯進行重結晶，然后進行過濾后采用真空干燥得到純品溴代丙酮酸，然后進行包裝入庫。
[0030]以上顯示和描述了本發明的基本原理和主要特征和本發明的優點。本行業的技術人員應該了解，本發明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發明的原理，在不脫離本發明精神和范圍的前提下，本發明還會有各種變化和改進，這些變化和改進都落入要求保護的本發 明范圍內。本發明要求保護范圍由所附的權利要求書及其等效物界定。
【權利要求】
1.一種溴代丙酮酸合成的生產工藝，其特征在于:包括以下工藝步驟， a.選取一100ml三口燒瓶并向三口燒瓶中加入4.5-5g純度為98.5%的丙酮酸、25-35ml的溶劑和0.05-0.1g純度為98.0%的硫酸，開啟攪拌，并且將燒瓶內溫度控制在40-50。。。 b.稱取9-10g溴素，并且將溴素采用濃硫酸洗滌，然后將洗滌后的溴素添加至步驟a中的三口燒瓶中進行反應。 c.將步驟b中反應過程中生成的氫溴酸采用空氣進行置換。 d.待上述步驟b中反應物反應2.0-4.0h后將溫度降至0°C然后維持溫度靜置3.0_4.0h0 e.待上述反應物的反應液體變為無色液體后，視為反應結束，將反應物內的溶劑祛除后得到溴代丙酮酸粗品。 f.將上述的粗品溴代丙酮酸采用加熱后的苯進行重結晶，然后進行過濾后采用真空干燥得到純品溴代丙酮酸，然后進行包裝入庫。
【文檔編號】C07C59/21GK103804177SQ201410033254
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月23日 優先權日:2014年1月23日
【發明者】張學永, 陸建新, 靳民, 張廣生 申請人:安徽華潤涂料有限公司