氨基安替比林母液的循環利用工藝的制作方法
【專利摘要】本發明涉及一種氨基安替比林母液的循環利用工藝，步驟為：將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合，靜置分出上層氨基安替比林鹽析油；在氨基安替比林鹽析油中加入水攪拌，滴加濃硫酸調節溶液pH；加入氯仿氯提，靜置分層，保留上層液；將上層液加熱，加入活性炭，繼續升溫脫色，過濾，取濾液；將濾液降溫，通入液氨調節溶液pH，升溫，加入硫酸銨飽和溶液調節溶液密度，靜置分層得氨基安替比林油；向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫，離心，得固體氨基安替比林結晶，氨基安替比林母液回用。本發明工藝簡單，含氨基安替比林的母液能通過回收直接利用，收率提高，減小成本，保護環境；節約原材料，降低廢水的排放量。
【專利說明】氨基安替比林母液的循環利用工藝
【技術領域】
[0001]本發明屬于醫藥化工領域，特別涉及一種氨基安替比林母液的循環利用工藝。
【背景技術】
[0002]氨基比林氫化反應時所需的氨基安替比林結晶是由氨基安替比林油加水通過降溫結晶精制而來，氫化反應是氨基安替比林結晶溶于水后在催化劑的作用下與氫氣、甲醛直接反應生成氨基比林，氨基安替比林結晶的質量對氫化反應的速率、程度影響很大。制造氨基安替比林結晶產生的母液均無法應用于后工序生產。氨基安替比林結晶母液回收品的含量一般在60-67%之間，將其繼續降溫結晶得到的結晶含量僅為80%，與正常生產中所需的氨基安替比林結晶，含量大于94%質量相差較大，無法應用與生產，只能作為三廢排放。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種氨基安替比林母液的循環利用工藝，工藝簡單，含氨基安替比林的母液能通過回收直接利用，收率提高，減小成本，保護環境，節約原材料，降低廢水的排放量。
[0004]本發明所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，具體工藝如下:
[0005](I)將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合攪拌15-20分鐘，再靜置分出上層氨基安替比林鹽析油 ；
[0006](2)在氨基安替比林鹽析油中加入水攪拌，滴加濃硫酸調節溶液pH至酸性得到混合液；
[0007](3)混合液中加入氯仿，控制溫度在50-55°C，氯提15_25min，靜置分層，保留上層液；
[0008](4)將步驟(3)得到的上層液加熱至60_80°C，加入活性炭后，繼續升溫至50_90°C進行脫色，35-45min后過濾,取濾液；
[0009](5)將濾液降溫至60_80°C以下，通入液氨調節溶液pH至中性，升溫至85_90°C，加入硫酸銨飽和溶液調節溶液密度，倒入分液漏斗中，靜置分層得氨基安替比林油；
[0010](6)向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫至35°C后加入冰塊降溫至10-25°C，離心，得固體氨基安替比林結晶，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0011]所述的步驟(1)的氨基安替比林母液與硫酸銨飽和溶液的體積比為0.2-0.6:1，優選體積比為0.3:1。
[0012]步驟(1)中混合溫度為40-70 V。
[0013]所述的氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸的體積比為1:1-2.5:0.03-0.28。
[0014]所述的步驟(2)混合后溶液ρΗ=1.0-6.0。
[0015]氯仿的體積與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比例為1:
0.6-1.4。
[0016]活性炭的質量與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比為0.005-0.013:1。
[0017]所述的步驟(5)中和后PH為7.0-7.7。
[0018]步驟(5)中加入硫酸銨飽和溶液后密度調節為1.15-1.30g/cm3，優選的密度為1.235g/cm3。
[0019]本發明通過對氨基安替比林母液的處理回收母液中的物料，同時使物料達到氨基安替比林結晶合格品要求，能達到氫化反應的要求，所得到的結晶質量可以直接用于后工序的氫化還原反應。
[0020]本發明通過使用氯仿提取氨基安替比林母液中的有機雜質，使用活性炭過濾脫色去除氨基安替比林母液中的無機雜質，將氨基安替比林母液中的雜質有效去除。
[0021]本發明與現有技術相比，具有以下有益效果:
[0022]本發明工藝簡單，含氨基安替比林母液能通過回收直接利用，年回收物料600噸，收率提高，減小成本，保護環境；本發明的工藝，原有直接排放的母液可回收循環使用，年減少排放量2160噸。
【具體實施方式】
[0023]下面結合實施例對本發明作進一步說明。
[0024]實施例1
[0025]氨基安替比林母液的循環利用工藝如下:
[0026](I)取氨基安替比林母液240ml和硫酸銨飽和液1200ml，攪拌15分鐘后靜置15分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計量體積107ml ；
[0027](2)將所得氨基安替比林鹽析油和263ml的水，放入反應器中攪拌，緩慢滴加30ml濃硫酸，溫度升到50。。，測pH= 1.0 ；
[0028](3)加入525ml氯仿，控制溫度在52±2°C，氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，
靜置分層，分去下層氯仿，取上層液；
[0029](4)將上層液加熱升溫至60°C，加5g活性炭，升溫至80°C脫色，計時40min，過濾；
[0030](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至90°C，加硫酸銨飽和液調密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0031](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0032]取樣分析測氨基安替比林含量94.77%、比色8ml。
[0033]實施例2
[0034]氨基安替比林母液的循環利用工藝如下:
[0035](I)取氨基安替比林母液720ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌15分鐘后靜置20分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計量體積356ml ；
[0036](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應器中攪拌，緩慢滴加60ml的濃硫酸，溫度升到50°C，測pH=l.2 ；
[0037](3)加入825ml氯仿，控制溫度在52±2°C氯提15min，倒入1000ml分液漏斗中，靜
置分層，分去下層氯仿，取上層液；[0038](4)將上層液加熱升溫至60°C，加5g活性炭，升溫至80°C脫色，計時40min，過濾；
[0039](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至87V，加硫酸銨飽和溶液調密度至1.182g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0040](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0041]取樣分析測氨基安替比林含量為94.86%、比色8ml。
[0042]實施例3
[0043]氨基安替比林母液的循環利用工藝如下: [0044](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌18分鐘，停攪拌靜置15分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計量體積189ml ；
[0045](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應器中，緩慢滴加IOml的濃硫酸，溫度升到50。。，測PH=6.0 ；
[0046](3)加入525ml氯仿，控制溫度在50_55°C氯提20min，倒入1000ml分液漏斗中，靜
置分層。分去下層氯仿，取上層液；
[0047](4)將上層液加熱升溫至80°C，加5g活性炭，升溫至50°C脫色，計時40min，過濾；
[0048](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.0,升溫至90°C，加硫酸銨飽和液調密度至1.273g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0049](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結晶，放入自來水中降溫結晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0050]取樣分析測氨基安替比林含量為95.13%、比色8ml。
[0051]實施例4
[0052]氨基安替比林母液的循環利用工藝如下:
[0053](I)取氨基安替比林母液400ml和硫酸銨母液1200ml，攪拌20分鐘后靜置12分鐘，將上層氨基安替比林鹽析油分出，計量體積189ml ；
[0054](2)將所得氨基安替比林鹽析油和463ml的水，放入反應器中，緩慢滴加25ml的濃硫酸，溫度升到50。。，測pH=2.0 ；
[0055](3)加入525ml氯仿，溫度控制在50_55°C，氯提25min，倒入1000ml分液漏斗中，
靜置分層，分去下層氯仿，取上層液；
[0056](4)將上層液加熱升溫至60°C,加5g活性炭,升溫至60°C脫色,計時40min,過濾；
[0057](5)取濾液，降溫至60°C，通液氨中和至pH=7.6，升溫至85°C，加硫酸銨飽和液調密度至1.203g/cm3，倒入分液漏斗中，靜置分層，分油，得149.6ml氨基安替比林油；
[0058](6)向氨基安替比林油中加入12ml水，攪拌均勻，放入自來水中降溫結晶至35°C，之后加入冰塊降溫至15°C，離心，得氨基安替比林結晶和氨基安替比林母液，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
[0059]取樣分析測氨基安替比林含量94.79%、比色8ml。
【權利要求】
1.一種氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，工藝步驟如下: (1)將氨基安替比林母液和硫酸銨飽和溶液混合攪拌15-20分鐘，再靜置分出上層氨基安替比林鹽析油； (2)在氨基安替比林鹽析油中加入水攪拌，滴加濃硫酸調節溶液PH至酸性得到混合液； (3)混合液中加入氯仿，控制溫度在50-55°C，氯提15-25min，靜置分層，保留上層液； (4)將步驟(3)得到的上層液加熱至60-80°C，加入活性炭后，繼續升溫至50-90°C進行脫色，35-45min后過濾,取濾液； (5)將濾液降溫至60-80°C以下，通入液氨調節溶液pH至中性，升溫至85-90°C，加入硫酸銨飽和溶液調節溶液密度，倒入分液漏斗中，靜置分層得氨基安替比林油； (6)向氨基安替比林油中加水，攪拌均勻后放入自來水中降溫至35°C后加入冰塊降溫至10-25°C，離心，得固體氨基安替比林結晶，氨基安替比林母液回用到步驟(1)。
2.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，所述的步驟(I)的氨基安替比林母液與硫酸銨飽和溶液的體積比為0.2-0.6:1。
3.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，步驟(I沖混合溫度為40-70°C。
4.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，所述的氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸的體積比為1:1-2.5:0.03-0.28。
5.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，所述的步驟(2)混合后溶液pH=l.0-6.0。
6.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，氯仿的體積與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比例為1:0.6-1.4。
7.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，活性炭的質量與氨基安替比林鹽析油、水和濃硫酸三者總體積的比為0.005-0.013:1。
8.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，所述的步驟(5)中和后PH為7.0-7.7。
9.根據權利要求1所述的氨基安替比林母液的循環利用工藝，其特征在于，步驟(5沖加入硫酸銨飽和溶液后密度調節為1.15-1.30g/cm3。
【文檔編號】C07D231/46GK103709103SQ201310681631
【公開日】2014年4月9日 申請日期:2013年12月13日 優先權日:2013年12月13日
【發明者】王凱廣, 蔣姝慧, 方毅, 何雪濤 申請人:山東新華制藥股份有限公司