一種超純異丙醇的制備方法
【專利摘要】本發明公開了一種超純異丙醇的制備方法，本發明以工業級異丙醇為原料，加入金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸二鈉鹽形成帶電荷的螯合物，通過電泳槽將帶電微粒向正負兩極移動，分別通過陰、陽離子交換樹脂交換去除異丙醇中的雜質離子，經分子篩、超強吸水樹脂脫水，微濾器過濾，多級連續化精餾，納濾器過濾得到目標產物超純異丙醇。用本發明方法得到的超純異丙醇，主體含量大于99.80%，水含量低于10ppm，陽離子含量低于0.1ppb,陰離子含量低于50ppb。本發明產品純度高，金屬雜質含量低，操作連續性強，產品質量穩定，適于工業化生產。
【專利說明】一種超純異丙醇的制備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種超純異丙醇的制備方法，具體涉及一種達到國際半導體設備和材料組織制定的化學材料部分SEMI C12標準要求的超純有機試劑的制備方法。
【背景技術】 [0002]隨著半導體材料的迅速發展，對超凈高純試劑的品質和需求也不斷上升，在集成電路的生產過程中，超純試劑可以清洗和刻蝕芯片及硅圓片的表面，并且揮發后不會殘留金屬、水、有機及機械雜質，超純異丙醇已經被廣泛的應用到半導體材料、集成電路的生產工藝中，其加工尺寸逐漸進入亞微米、深亞微米時代，對半導體材料的成品率、電性能及可靠性具有十分重大的影響，各項指標要求達到國際半導體設備和材料組織制定的SEMI C12標準，即主體含量大于99.80%,水含量低于50ppm,陽離子含量低于0.1ppb,陰離子含量低于 50ppmo
[0003]現有技術中，中國專利CN102249850A公開了一種超純異丙醇的制備方法，其采用EDTA絡合、4A分子篩脫水、5微米和I微米的聚丙烯濾芯去機械雜質，取樣分析、成品入庫，此專利金屬粒子含量偏高，且包含有機物雜質，難以達到SEMI C12標準。
[0004]中國專利CN102452897A公開了一種超高純異丙醇的生產工藝，采用3A分子篩脫/K，膜過濾除去Ium以上顆粒，精餾、離子樹脂交換，此專利離子交換需要較長時間，含水量偏高，控制在lOOppm，雜質顆粒尺寸偏高。
【發明內容】
[0005]本發明所要解決的問題在于提供一種超純異丙醇的制備方法，以克服現有技術中水含量，雜質金屬離子含量偏高、后處理困難，成本難以降低的不足。
[0006]本發明的技術構思如下:
[0007]本發明以工業級異丙醇為原料，加入金屬離子絡合劑乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-二鈉)形成帶電荷的螯合物，通過電泳槽將帶電微粒向正負兩極移動，分別通過陽、陰離子交換樹脂交換去除異丙醇中的雜質離子，經分子篩、超強吸水樹脂脫水，微濾器過濾，多級連續化精餾，納濾器過濾得到目標產物超純異丙醇。
[0008]本發明的技術方案如下:
[0009]在常溫、常壓下，將乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-二鈉)加入到工業級異丙醇中，充分攪拌后進入電泳槽中，以3-5V/cm的電壓進行正負帶電粒子的分離30-60分鐘，然后料液在0.5-1.0MPa的壓力，80-1501/h的流速下，分別通過陽、陰離子交換柱進行離子交換，經分子篩、超強吸水樹脂柱二級吸附脫水，微濾器過濾后進入四級精餾塔精餾，控制回流比
1.5-2，收集82±0.5°C的精餾餾分，在壓力0.5-1.0MPa，流速50~1501/h的條件下通過納濾器過濾，獲得目標產物超純異丙醇。
[0010]按照本發明，所說的金屬絡合劑乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA-二鈉)與工業級異丙醇的質量體積比為0.01-0.05:1.0，g/1。[0011]本發明的陽離子交換柱中的陽離子交換樹脂為D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯陽離子交換樹脂。陰離子交換柱中的陰離子交換樹脂為D201大孔徑磺酸基聚苯乙烯陰離子交換樹脂。分子篩選用孔徑0.4nm的4A分子篩，超強吸水樹脂為交聯型羧甲基纖維素接枝丙烯酰胺樹脂。
[0012]按照本發明，所說的微濾器濾膜采用聚丙烯型高分子超細纖維過濾芯膜，工作壓力為0.3-1.0MPa，流速50-1501/h，孔徑0.1-0.22 y m ;超濾器濾膜采用中空纖維超濾膜，工作壓力 0.5-1.0MPa,流速為 50-1501/h,外徑 0.5-2.0nm,內徑 0.3-1.4nm。
[0013]本發明與現有技術相比較的有益效果:
[0014]1、采用乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA- 二鈉)絡合劑絡合，經電泳槽分離可以有效、快速去除帶電荷的陰、陽粒子，然后料液經陰、陽離子交換樹脂交換后，可進一步降低雜質金屬離子含量，所得到的產品雜質金屬離子含量在0.1ppb以下。
[0015]2、采用4A分子篩，超強吸水樹脂柱吸附的雙重體系脫水后，含水量低于lOppm，且分子篩干燥器具有夾層，可以加熱脫水再生，使其重復使用。
[0016]3、本發明采用兩層膜過濾系統可控制微粒粒徑小于2nm，提高了濾膜效率，有效緩解第二層膜過濾的壓力、減少堵塞的現象發生。
[0017]4、本發明方法得到的產品純度高，雜質金屬離子含量低，操作簡單，質量穩定，符合SEMI C12標準的要求，適于工業化生產。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018]圖1為本發明超純異丙醇的生產方法的工藝流程圖。
[0019]其中:1為原料槽,2為電泳槽,3為陽離子交換柱,4為陰離子交換柱,5為分子篩干燥器，6為樹脂干燥器，7為微濾器，8為四級精餾塔，9為納濾器。
【具體實施方式】
[0020]以下結合具體實施例進一步詳細描述本發明的技術方案，但所述實施例不限制本發明的保護范圍。
[0021]如圖1所示，原料槽1、電泳槽2、陽離子交換柱3、陰離子交換柱4、分子篩干燥器
5、樹脂干燥器6、微濾器7、四級精餾塔8以及納濾器9通過管道依次連接。
[0022]實施例1
[0023]參照圖1，在常溫、常壓下，將2.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽加入到2001工業級異丙醇中，充分攪拌后進入電泳槽2中進行30分鐘分離，在0.6MPa的壓力下，以801/h的流速依次通過裝有強酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹脂的陽離子交換柱3、裝有強堿性D201大孔徑苯乙烯樹脂的陰離子交換柱4，然后進入裝有4A分子篩的分子篩干燥器5吸附脫水，控制含水量小于90ppm ；以801/h的恒定流速經過裝有超強吸水樹脂的樹脂干燥器6脫水，控制含水量小于IOppm以下，繼續以801/h的流速進入微濾器7，工作壓力為0.6MPa，除去雜質顆粒；進入內襯四氟乙烯的四級精餾塔8精懼，回流比控制為1.5，在塔頂收集82±0.5°C的餾分；得到的餾分以0.6MPa的壓力通過納濾器9，得到目標產物超純異丙醇198.5L。
[0024]實施例2
[0025]參照圖1，在常溫、常壓下，將6.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽加入到3001工業級異丙醇中，充分攪拌后進入電泳槽2進行40分鐘分離，在0.8MPa的壓力下，以1001/h的流速依次通過裝有強酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹脂的陽離子交換柱3、裝有強堿性D201大孔徑苯乙烯樹脂的陰離子交換柱4，然后進入裝有4A分子篩的分子篩干燥器5吸附脫水，控制含水量小于90ppm ;以1001/h的恒定流速經過裝有超強吸水樹脂的樹脂干燥器6脫水，控制含水量小于IOppm以下，繼續以1001/h的流速進入微濾器7，工作壓力為0.6MPa，除去雜質顆粒；進入內襯四氟乙烯的四級精餾塔8精餾，回流比控制為1.8，在塔頂收集82±0.5°C的餾分；得到的餾分以0.SMPa的壓力通過納濾器9，得到目標產物超純異丙醇297.6L。
[0026]實施例3
[0027]參照圖1，在常溫、常壓下，將20.0g乙二胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)加入到4001工業級異丙醇中，充分攪拌后進入電泳槽2進行60分鐘分離，在1.0MPa的壓力下，以1501/h的流速依次通過裝有強酸性D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯樹脂的陽離子交換柱3、裝有強堿性D201大孔徑苯乙烯樹脂的陰離子交換柱4，然后進入裝有4A分子篩的分子篩干燥器5吸附脫水，控制含水量小于90ppm ;以1501/h的恒定流速經過裝有超強吸水樹脂的樹脂干燥器6脫水，控制含水量小于IOppm以下，繼續以1501/h的流速進入微濾器7，工作壓力為
0.6MPa，除去雜質顆粒；進入內襯四氟乙烯的四級精餾塔8精懼，回流比控制為2.0，在塔頂收集82±0.5°C的餾分；得到的餾分以1.0MPa的壓力通過納濾器9，得到目標產物超純異丙醇 397.8L。
[0028]表1高純異丙醇的標準與純度分析檢測結果
[0029]
【權利要求】
1.一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 在常溫、常壓下，將乙二胺四乙酸二鈉鹽加入到工業級異丙醇中，充分攪拌后進入電泳槽中，以3-5V/cm的電壓進行正負帶電粒子的分離30-60分鐘，然后料液在0.5-1.0MPa的壓力，80-1501/h的流速下，分別通過陽、陰離子交換柱進行離子交換，經分子篩、超強吸水樹脂柱二級吸附脫水，經微濾器過濾后進入四級精餾塔精餾，控制回流比1.5-2.0，收集82±0.5°C的精餾餾分，在壓力0.5-1.0MPa，流速50_1501/h的條件下通過納濾器過濾，獲得目標產物超純異丙醇。
2.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述乙二胺四乙酸二鈉鹽與工業級異丙醇的質量體積比為0.01-0.05:1.00，g/1。
3.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的陽離子交換柱中的陽離子交換樹脂為D002大孔徑磺酸基聚苯乙烯陽離子交換樹脂。
4.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的陰離子交換柱中的陰離子交換樹脂為D201大孔徑磺酸基聚苯乙烯陰離子交換樹脂。
5.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的分子篩為4A分子篩。
6.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的超強吸水樹脂柱中的吸水樹脂為交聯型羧甲基纖維素接枝丙烯酰胺樹脂。
7.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的微濾器中的過濾膜為聚丙烯高分子超細纖維過濾芯膜，孔徑為0.10-0.22 u m。
8.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于:所述的多級精餾塔為四級精餾塔，內襯為四氟乙烯。
9.根據權利要求1所述的一種超純異丙醇的制備方法，其特征在于所述的超濾器過濾膜為中空纖維類超濾膜，外徑0.5-2.0nm,內徑0.3-1.4nm。
【文檔編號】C07C29/88GK103613486SQ201310632143
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年12月2日 優先權日:2013年12月2日
【發明者】李川川, 詹家榮, 蔣旭亮, 李海濤 申請人:上海化學試劑研究所有限公司